中国药品检验标准操作规范.docx

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中国药品检验标准操作标准2025年版

滴定液

1.0简述

1.

1

滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有

准确的浓度(取4位有效数字〕。

1.

2

滴定液的浓度以“mol/L”表示，其根本单元应符合药典规定。

1.

3

滴定液的浓度值与其名义值之比，称为“_F”值，常用于容量分析

中的计算。

.4本操作标准适用于《中国药典》2010年版二部附录XVF“滴定液”的配制与标定。

.0仪器与用具

.1分析天平其分度值(感量)应为O.lmg或小于O.lmg;毫克组砝码需经校正，并列有校正表备用。

10、25和50ml滴定管应附有该滴定管的校正曲线或校正值。

10、15、20和25ml移液管其真实容量应经校准，并附有校正值。

250ml和1000ml量瓶应符合国家A级标准，或附有校正值。

3.0试药与试液

.1均应依据《中国药典》附录XVF“滴定液”项下的规定取用。

3.2基准试剂应有专人负责保管与领用。

配制

滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应依据规定选用，并应遵循以下有关规定。

所用溶剂“水”，系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其他要求时，应符合《中国药典》“纯化水”项下的规定。

承受间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应依据规定量进展称取或量取，并且制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95?1.05;如在标定中觉察其浓度值超出其名义值的0.95?1.05范围时，应加人适量的溶质或溶剂予以调整。当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。

承受直接配制法时，其溶质应承受“基准试剂”，并按规定条件枯燥

至恒重后称取，取用量应为周密称定(准确至4?5位有效数字〕，并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。配制过程中应

有核对人，并在记录中签名以示负责。

配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时，除另有规定外，应于临用前周密量取浓度等于或大于0.lmol/L的滴定液适量，加沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。

4.5配制成的滴定液必需澄清，必要时可滤过;并按药典中各该滴定液项下的[贮藏]条件贮存，经下述标定其浓度前方可使用。

标定

“标定”系指依据规定的方法，用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度〔mol/L)的操作过程;应严格遵照药典中各该滴定液项下的方法进展标定，并应遵循以下有关规定。

工作中所用分析天平及其砝码、滴定管、量瓶和移液管等，均应经过检定合格；其校正值与原标示值之比确实定值大于0.05%时，应在计算中承受校正值予以补偿。

标定工作宜在室温(10?30°C)下进展，并应在记录中注明标定时的室内温度。

所用基准物质应承受“基准试剂”,取用时应先用玛瑙乳钵研细，并按规定条件枯燥，置枯燥器中放冷至室温后，周密称取〔准确至4?5位数〕；有引湿性的基准物质宜承受“减量法”进展称重。如系以另一已标定的滴定液作为标准溶液，通过“比较”进展标定，则该另一已标定的滴定液的取用应为周密量取(准确至0.01ml)，用量除另有规定外应等于或大于20ml，其浓度亦应按药典规定准确标定。

依据滴定液的消耗量选用适宜容量的滴定管T滴定管应干净，玻璃活塞

应密合、旋转自如，盛装滴定液前，应先用少量滴定液淋洗3次，盛装滴定液后，宜用小烧杯掩盖管口。

标定中，滴定液宜从滴定管的起始刻度开头;滴定液的消耗量，除另有特别规定外，应大于20ml，读数应估量到0.01ml。

标定中的空白试验，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的状况下，按同法操作和滴定所得的结果。

标定工作应由初标者(一般为配制者〕和复标者在一样条件下各作平行试验3份，各项原始数据经校正后，依据计算公式分别进展计算：3份平行试验结果的相对平均偏差，除另有规定外，不得大于0.1%;初标平均值和复标平均值的相对偏差也不得大于0.1%;标定结果按初、复标的平均值计算，取4位有效数字。

直接法配制的滴定液，其浓度应按配制时基准物质的取用量〔准确至4

?5位数〕与量瓶的容量(加校正值〕以及计算公式进展计算，最终取4位有效数字。

临用前按稀释法配制浓度等于或低于0.02moL/L的滴定液，除另有规定外，其浓度可按原滴定液(浓度等于或大于0.lmol/L)的标定浓度与取用量(加校正值〕，以及最终稀释成的容量(加校正值〕，计算而得。

贮藏与使用

滴定液在配制后应按药典规定的[贮藏]条件贮存，一般宜承受质量较好的具玻璃塞的玻瓶。

应在滴定液贮瓶外的醒目处贴上标签，写明滴定液名称及其标示浓度；并在标签下方加贴如下内容的表格，依据记录填写。

配制或

配制或