中国药品检验标准规范操作规范2010年版溶液颜色检查法.doc

检 验 操 作 程 序 文件编号：TP-0901 页号：1/6 溶液颜色检查标准操作程序 版本号： 生效日期： 文件内容： 1、主题内容和适用范围………………………………………………………………………2 2、引用标准……………………………………………………………………………………2 3、简介…………………………………………………………………………………………2 4、第一法………………………………………………………………………………………2 5、第二法………………………………………………………………………………………4 6、第三法………………………………………………………………………………………5 7、更改信息……………………………………………………………………………………6 颁发部门： 质量管理部。 分发清单： QC办公室、中药室、化学室、稳定性考察室。 编写人 审核人 审核人 审核人 批准人 部门 质量部QC 质量部QC 质量部QC 质量部QA 质量副总 姓名 签名 日期 1 主题内容和适用范围 本程序规定了溶液颜色的检查方法和注意事项，使其规范化、标准化，并描述了更改信息。 本程序适用于溶液颜色的检查。 2 引用标准 中国药典2010年版一部附录Ⅺ A和二部附录Ⅸ A“溶液颜色检查法”、中国药品检验标准操作规范2010年版P244“溶液颜色检查法”。 3 简介 溶液颜色检查法系控制药品有色杂质限量的方法，是对通常利用紫外检测器进行有关物质高效液相色谱法测定的有效补充。有色杂质的来源一是由生产工艺中引入，二是在贮存过程中由于药品不稳定降解产生。 中国药典2005年版一部附录Ⅺ A和二部附录Ⅸ A溶液颜色检查法项下收载了三种检查方法：目视法、紫外可见分光光度法和色差计法，并增加了品种中规定的“无色或几乎无色的定义。” “无色”系指供试品溶液的颜色相同于所用溶剂，“几乎无色”系指供试品溶液的颜色浅于用水稀释1倍的相应色调1号标准比色液。 4 第一法 本法为目视比色法，即将供试品溶液与各色调标准比色液进行比较，以判断结果。 4.1仪器与用具 纳氏比色管 用具有10ml刻度标线的25ml纳氏比色管或专用管，要求玻璃质量较好，管壁薄厚、管径、色泽、刻度标线一致。 白色背景要求不反光，一般用白纸或白布。 4.2试药与试液 4.2.1重铬酸钾用基准试剂，硫酸铜及氯化钴均为分析纯试剂。 4.2.2比色用重铬酸钾液 精密称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.4000g，置500ml量瓶中，加适量水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。每1ml溶液中含0.800mg的K2Cr2O7。 4.2.3比色用硫酸铜液 取硫酸铜约32.5g，加适量的盐酸溶液（1→40）使溶解成500ml， 精密取10ml，置碘瓶中，加水50ml、醋酸4ml与碘化钾2g，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。每1ml的硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于24.97mg的CuSO4·5H2O。根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液（1→40）使每1ml溶液含62.4mg 的CuSO4·5H2O，即得。 4.2.4比色用氯化钴液 取氯化钴约32.5g，加适量的盐酸溶液（1→40）使溶解成500ml，精密量取2ml，置锥形瓶中，加水200ml，摇匀，加氨试液至溶液由浅红色转变至绿色后，加醋酸—醋酸钠缓冲溶液（pH6.0）10ml，加热至60℃，再加二甲酚橙指示液5滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液显黄色。每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于11.90mg的CoCl2·6H2O。根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液（1→40）使每1ml溶液含59.5mg 的CoCl2·6H2O，即得。 4.2.5比色用三氯化铁液 取三氯化铁约27.5g，加适量的盐酸溶液（1→40）使溶解成500ml，精密量取10ml，置碘瓶中，加碘化钾2g与盐酸5ml，密塞,在暗处静置15分钟,加水100ml，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于27.03mg的FeCl3·6H2O。 4.2.6各种色调标准储备液的制备 按下表量取比色用重铬酸钾液、比色用硫酸铜液和比色用氯化钴液和水，摇匀，即得。 各种色调标准储备液的配制表 色调 比色用氯化钴（ml） 比色用重铬酸钾液（ml） 比色用硫酸铜液（ml） 水（ml） 黄绿色 1.2 22.8 7.2 68.8 黄 色 4