中国药品检验标准操作规范2010版释放度检查法.doc

检 验 操 作 程 序 文件编号： 页号：1/6 释放度测定标准操作程序 版本号： 生效日期： 文件内容： 1、主题内容和适用范围………………………………………………………………………2 2、引用标准……………………………………………………………………………………2 3、简介…………………………………………………………………………………………2 4、仪器装置……………………………………………………………………………………2 5、第一法用于缓释制剂或控释制剂…………………………………………………………2 6、第二法用于肠溶制剂………………………………………………………………………4 7、第三法用于透皮贴剂………………………………………………………………………6 8、更改信息…………………………………………………………………………………6 颁发部门： 分发清单： 编写人 审核人 审核人 审核人 批准人 部门 质量部QC 质量部QC 质量部QC 质量部QA 质量副总 姓名 签名 日期 1 主题内容和适用范围 本程序规定了释放度的测定方法和结果判定，使其规范化、标准化，并描述了更改信息。 本程序适用于释放度的测定。 2 引用标准 中国药典2010年版二部附录Ⅹ D“释放度测定法”、中国药品检验标准操作规范2010年版P276“释放度测定法”。 3 简介 释放度测定法系指测定药物从缓释制剂、控释制剂、肠溶制剂及透皮贴剂等在规定条件下释放的速率和程度。它是评价药物质量的一个指标，是模拟体内消化道条件，用规定的仪器，在规定的温度、介质、搅拌速率等条件下，对制剂进行药物释放速率试验，用以监测产品的生产工艺，以达到控制产品质量的目的。 中国药典2010年版二部收载三种测定方法:第一法用于缓释制剂或控释制剂，第二法用于肠溶制剂，第三法用于透皮贴剂。 凡检查释放度的制剂，不再进行崩解时限检查。 4 仪器装置 4.1第一法与第二法均采用溶出度测定法(中国药典2010年版二部附录Ⅹ C)项下所示的仪器装置。 4.2用于透皮贴剂的第三法，其搅拌桨与溶出杯按溶出度测定法第二法(中国药典2010年版二部附录Ⅹ C第二法)，并与网碟组成其桨碟装置。 4.2.1网碟用不锈钢制成，分上层和下层网碟，其形状和尺寸见中国药典2010年版二部附录Ⅹ D项下所示附图。 4.2.2搅拌桨的下端与上层网碟的距离应为25mm±2mm，将透皮贴剂固定于两层碟片的中央，释放面向上，再将网碟水平置于溶出杯下部，并使贴剂与桨叶底部平行。 5 第一法 用于缓释制剂或控释制剂 5.1测定法 照各品种中“释放度”项下方法测定，在规定取样时间点吸取溶液适量，立即经不大于0.8μm微孔滤膜滤过，自取样和滤过应在30秒内完成，并及时补充相同温度相同 体积的释放介质，按照各品种项的规定的测定方法测定，计算出每片(粒)的释放量和6片(粒)的平均释放量。 5.2结果判定 5.2.1除另有规定外，符合下述条件之一者，可判为符合规定： （1）6片(粒)中，每片(粒)每个时间点测得的释放量按标示量计算，均不超出规定范围. （2）6片(粒)中，每个时间点测得的释放量，如有1～2片(粒)超出规定范围，但未超出规定范围10%，且每个时间点测得的平均释放量未超出规定范围； （3）6片(粒)中，每个时间点测得的释放量，如有1～2片(粒)超出规定范围，其中仅有1片（粒）超出规定范围，但未超出规定范围20%，且其平均释放量未超出规定范围，应另取6片（粒）复试；初、复试的12片（粒）中，每个时间点测得的平均释放量，如有1～3片（粒）超出规定范围，其中仅有1片（粒）超出规定范围10%，但未超出规定范围20%，且平均释放量未超出规定范围； 5.2.2除另有规定外，判为不符合规定者，举例如下： （1）6片(粒)中，每个时间点测得的释放量， 有1片超出规定范围20%； （2）6片(粒)中，每个时间点测得的释放量， 有2片（粒）超出规定范围10%； （3）6片(粒)中，每个时间点测得的释放量， 有3片（粒）超出规定范围； （4）6片(粒)中，每个时间点测得的平均释放量有1个时间点超出规定范围； （5）初、复试的12片（粒）中，每个时间点测得的平均释放量有4片（粒）超出规定范围。 （6）初、复试的12片（粒）中，每个时间点测得的释放量有2片（粒）超出规定范围10%。 （7）初、复试的12片（粒）中，每个时间点测得的释放量有1片（粒）超出规定范围20%。 （8）初、复试的12片（粒）中，每个时间点测得的平均释放量有1个时间点超出规定范围。 以上结果判断中所示超出规定范围的10%、20%是指相对于标示量的百分率（%），其中超出规定范围10%是指各时间