（高清版）DB13∕T 5189.9-2020 天然植物提取物中危害成分检测 第9部分：辣椒提取物中叔丁基对苯二酚的测定.docx
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DB13
河北省地方标准
DB13/T5189.9—2020
天然植物提取物中危害成分检测
第9部分：辣椒提取物中叔丁基对苯二酚的
测定
2020-06-28发布2020-07-28实施
河北省市场监督管理局发布
DB13/T5189.9—2020
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前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
DB13/T5189《天然植物提取物中危害成分的测定》共分12个部分：
——第1部分：亚硝酸盐的测定；
——第2部分：二氧化硫的测定；
——第3部分：正己烷、丙酮、乙酸乙酯、甲醇和乙醇5种有机溶剂残留的测定；
——第4部分：辣椒提取物中砷、铅、镉、铬、汞的测定；
——第5部分：万寿菊提取物中对氧基苯胺的测定；
——第6部分：万寿菊提取物中乙氧基喹啉的测定；
——第7部分：天然番茄红中苯并[α]芘的测定；
——第8部分：辣椒提取物中苏丹红的测定；
——第9部分：辣椒提取物中叔丁基对苯二酚的测定；
——第10部分：辣椒红中赭曲霉毒素A的测定；
——第11部分：叶黄素中苯的测定；
——第12部分：甜菊糖苷中邻苯二甲酸酯的测定。
本部分为DB13/T5189的第9部分。
本标准由河北省市场监督管理局提出。
本标准起草单位：河北省食品检验研究院、晨光生物科技集团股份有限公司、石家庄海关技术中心、清河县食品药品检验检测中心。
本标准主要起草人：王红、张凤霞、焦良、李挥、田俊生、卜丽双、艾连峰。
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天然植物提取物中危害成分检测
第9部分：辣椒提取物中叔丁基对苯二酚的测定
1范围
本部分规定了辣椒提取物中叔丁基对苯二酚的测定方法。
本部分适用于辣椒提取物中叔丁基对苯二酚的测定。
2原理
辣椒提取物中叔丁基对苯二酚经环己烷-乙酸乙酯溶解后，使用凝胶渗透色谱（GPC）净化，采用反相C18（4.6mm×250mm，5μm）色谱柱，以乙腈-1.0%乙酸水（40+60）为流动相，等度洗脱，荧光检测器检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。
3试剂或材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。
3.1试剂
3.1.1甲醇（CH3OH）：色谱纯。
3.1.2乙腈（C2H3N）：色谱纯。
3.1.3冰醋酸（CH3COOH）。
3.1.4环己烷（C6H12）
3.1.5乙酸乙酯（C4H8O2）
3.2试剂配制
环己烷-乙酸乙酯（1+1，V/V）：量取500mL环己烷与500mL乙酸乙酯混合均匀。
3.3标准品
叔丁基对苯二酚（Tertbutylhydroquinone，C10H14O2，CAS:1948-33-0）标准物质，纯度≥99%，或采用具有标准物质证书的叔丁基对苯二酚标准溶液。
3.4标准溶液配制
3.4.1叔丁基对苯二酚标准储备溶液（1000mg/L）：准确称取叔丁基对苯二酚标准物质100.00mg，用甲醇定容至100mL，摇匀，0℃~4℃避光保存，有效期6个月。
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3.4.2叔丁基对苯二酚标准使用溶液（10mg/L）：准确量取1000mg/L叔丁基对苯二酚标准储备液1mL，于100mL容量瓶中，用甲醇溶解，定容于100mL，0℃~4℃避光保存，有效期6个月。
3.4.3叔丁基对苯二酚标准系列工作溶液：分别吸取叔丁基对苯二酚标准使用溶液0mL、0.1mL、
0.5mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL，用甲醇定容至10mL，配制成质量浓度分别为0mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.00mg/L、5.00mg/L、10.0mg/L的混合标准使用液，现用现配。
4仪器和设备
4.1高效液相色谱仪：配有荧光检测器。
4.2凝胶渗透色谱净化系统（GPC）。
4.3分析天平：感量0.1mg和0.01mg。
4.4涡旋混匀器。
4.5超声波清洗器。
4.6离心机：转速≥3000r/min
4.7旋转蒸发仪。
5试验步骤
5.1提取
准确称取样品1g（精确至0.0001g）于10mL容量瓶中，加入环己烷-乙酸乙酯（1：1，V/V）混合溶液溶解，定容，摇匀，上清液过0.45μm有机滤膜后作待净化液。
5.2净化
取待净化液于GPC样品管中，进行GPC净