DB53_T1094-2022_三七茎叶皂苷提取工艺固液萃取法_云南省.docx
ICS65.020
CCSB38
53
云南省地方标准
DB53/T1094—2022
三七茎叶皂苷提取工艺固液萃取法
云南省市场监督管理局??发布
DB53/T1094—2022
前
言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则
第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由云南省农业科学院农产品加工所提出。
本文件由云南省农业标准化技术委员会(YNTC07)归口。
本文件起草单位:云南省农业科学院农产品加工研究所、云南省标准化研究院。
本文件主要起草人:田浩、李宝珠、李宏、刘秀嶶、潘俊、康燕妮、易霞、李智敏、李晚谊、肖丹。
I
DB53/T1094—2022
三七茎叶皂苷提取工艺固液萃取法
1范围
本文件规定了三七茎叶皂苷固液萃取法的提取流程、设施设备、原料质量、提取工艺、提取物质量、
包装、贮存和运输等。
本文件适用于三七茎叶皂苷的提取。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件。
GB2762食品安全国家标准食品中污染物限量
GB5749
GB14881食品安全国家标准食品生产通用卫生规范
GB/T24395
生活饮用水卫生标准
GB31640食品安全国家标准食用酒精
DB53/T055.5三七茎叶质量标准
3
根据相似相溶原理,利用溶剂使固体物料中的可溶性物质溶解于其中再加以分离的提取方法。
4.1提取各流程卫生应符合GB14881的规定。
1
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温度可控,过滤精度200目以上,具备减压或常压浓缩功能。
5.2层析柱及树脂填料
5.2.1大孔树脂层析柱
常压,可控制流量。
5.2.2树脂填料
大孔吸附树脂D101型,且符合下列要求:
——交换容量≥4.2mmoL/g;
——粒度0.3mm~1.25mm;
——湿真密度1.05g/mL~1.09g/mL;
——含水量50%~60%;
——质量应符合GB/T24395的规定。
5.3干燥设备
具备真空或喷雾干燥功能,温度可控。
6
原料质量
三七茎叶
应符合GB31640的规定。
将粉碎后的三七茎叶投入提取罐中,加入50%~70%乙醇,料液比1:10(质量体积比)。60℃加热
减压或常压浓缩,温度60℃~70℃,浓缩至原体积的10%~20%。
2
DB53/T1094—2022
7.4
分离纯化
7.4.1预处理
将D101型大孔吸附树脂装于树脂柱中,用95%乙醇浸泡24h,浸泡后蒸馏水洗净,反复浸泡、清洗3
次。
7.4.2
上样吸附
树脂湿法装柱,待树脂柱清洗干净后,按浓缩液:树脂=1:5(质量比)上柱,静置吸附4h。
7.4.3洗脱
按照下列要求进行3次洗脱:
a)用大孔吸附树脂柱体积3倍以上的纯水第1次洗脱;
b)用大孔吸附树脂柱体积2倍以上的45%浓度乙醇第2次洗脱;
c)用大孔吸附树脂柱体积5倍的75%浓度乙醇第3次洗脱。
7.4.4回收乙醇
减压冷凝回收乙醇。
7.5干燥
将收集的75%乙醇洗脱液进行减压浓缩,浓缩液密度达1.15g/cm
8提取物质量
8.1感官
皂苷Rb3含量应≥7.5%,水分含量应≤5%。
8.3污染物
应符合GB2762的规定。
包装材料应干燥、清洁、无异味、无污染风险。包装应牢固、密封、防潮,并贴标签。标签注明品
名、批号、生产时间、有效期、数量、产地、验收合格证等。
3
DB53/T1094—2022
贮存库应清洁、避光、通风、干燥、无虫害、无鼠害。离地离墙15cm以上存放,不与有毒、有害、
有异味、易挥发、易腐蚀的物品同库贮存。
9.3运输
运输工具应清洁无污染风险。运输时应避免日晒、雨淋,且不与有毒、有害、有异味或影响产品质
量的物品同车运输。
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