《松香中金属元素的测定 第3部分：锌》（征求意见稿）.pdf
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松香中金属元素的测定第3部分：锌
1范围
本文件规定了松香中锌测定的火焰原子吸收光谱法。
本文件适用于松香中锌的测定。当称样量为5 g，定容体积为50 mL时，方法检出限为0.5 mg/kg，测
定下限为2.0 mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，
仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本
文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
试样经过干法消解后，导入原子吸收分光光度计的空气—乙炔火焰中,在213.9 nm 处测量锌吸光度，
在一定浓度范围内锌的吸光度与锌含量成正比，与锌标准曲线的吸光度比较定量。
5试剂和材料
实验用水
实验用水为GB/T6682规定的三级水。
试剂
盐酸（HCl）：优级纯。
注：除非另有说明，本方法所使用试剂均为分析纯。
试剂配制
盐酸溶液（1+1）：量取50 mL浓盐酸（5.1）缓慢加入50 mL水中。
标准品
锌标准溶液（1000 mg/L）：采用经国家认证并授予标准物质证书的锌标准溶液。
标准溶液配制
锌标准使用液（10 mg/L）：准确吸取1.00 mL1000 mg/L锌标准溶液于100 mL容量瓶中，加入10 mL
盐酸溶液（5.2），用水稀释至刻度，混匀。有效期为 1个月。
6仪器和设备
原子吸收分光光度计。
分析天平：感量0.1 mg。
可调节电炉或电热板。
马弗炉。
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容量瓶：50 mL。
7分析步骤
试样制备
7.1.1在采样和试样制备过程中，应注意不使试样污染，避免使用含锌器具。
7.1.2松香试样去除杂质后，粉碎，过7目筛，混合均匀，储存于样品袋（瓶）中。
试样消解
7.2.1新坩埚用盐酸溶液（5.2）浸泡处理，洗净后放在马弗炉中，于(550±20）℃下灼烧3 h，备用。
7.2.2称取试样5 g（精确至0.0001 g），置于50 mL瓷坩埚中，在通风橱内用可调节电炉或电热板加
热，开始低温融化试样，待融化完全后再逐渐升温，以试样不溅出为宜，直至炭化完全，炭化后试样呈
黑色或略带黄棕色。将炭化后的试样放入(550±20）℃的马弗炉中灼烧3 h，直至试样完全灰化，灰化
后的试样呈灰白色。取出坩埚，冷却至室温后用5 mL盐酸溶液（5.2）溶解，转移至50 mL容量瓶中，
用少量水洗涤坩埚2 ～ 3次，合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度，摇匀待测。同时做试样空白试
验。
测定
7.3.1仪器参考条件
不同型号的仪器最佳测试条件不同，可根据仪器说明书上要求优化测试条件。参考工作条件见表1。
表1火焰原子吸收光谱法参考工作条件（日立ZA3000）
元素波长助燃气燃气/原子化装置狭缝宽度灯电流燃烧器高度
Zn213.9 nmAir-CH标准燃烧器1.3 nm7.5 mA7.5 mm
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7.3.2标准曲线的绘制
分别移取0.00 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL锌标准使用液(5.4)于
一组50 mL容量瓶中，加入5 mL盐酸溶液（5.2），用水稀释至刻度，混匀，配制成0.00 mg/L、0.10 mg/L、
0.20 mg/L、0.40 mg/L、0.60 mg/L、0.80 mg/L、1.00 mg/L的锌系列标准工作溶液。（可根据实际情况
调整锌系列标准工作溶液浓度范围）
以锌浓度为0.00 mg