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瘤胃液中挥发性脂肪酸的测定气相色谱法.pdf

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T/NAIA0005—2020

ICS65.02

B40

团体标准

T/NAIA0005—2020

瘤胃液中挥发性脂肪酸的测定

气相色谱法

(征求意见稿)

2020-XX-XX发布2020-XX-XX实施

宁夏化学分析测试协会发布

T/NAIA0005—2020

瘤胃液中挥发性脂肪酸的测定

气相色谱法

1范围

本标准规定了测定瘤胃液中挥发性脂肪酸的气相色谱法。

本标准适用于瘤胃液中挥发性脂肪酸的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过在本标准中的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,

其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标

准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新

版本适用于本标准。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

3原理

利用挥发性脂肪酸易溶于水的特点,用偏磷酸除去可溶性蛋白质,直接进样,用外标法

定量测定挥发性脂肪酸的含量。

4试剂与材料

4.1偏磷酸。

4.2乙酸。

4.3丙酸。

4.4丁酸。

4.5戊酸。

4.6异戊酸。

4.725%偏磷酸:称取25g溶于100mL水中。

4.8标准储备液:称取乙酸(4.2)1250mg、丙酸(4.3)750mg、丁酸(4.4)500mg、戊酸

(4.5)500mg、异戊酸(4.6)500mg标准品(均为色谱纯或更高级别),用水定容至250mL,

浓度分别为5mg∕mL、3mg∕mL、2mg∕mL、2mg∕mL、2mg∕mL。置于4℃冰箱保存,有效期

为3个月。

5仪器和设备

5.1分析天平:感量0.0001g。

T/NAIA0005—2020

5.2气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器(FID)。

5.3高速台式离心机。

5.4漩涡振荡器。

6瘤胃液的采集与保存

瘤胃液的采集在晨饲前进行,方法一般有两种,一种是通过瘤胃瘘管进行采集,另一种

是采用特定的胃管通过食道插入瘤胃进行采集。将采集好的瘤胃液用4层纱布过滤装入离心

管或其他相当的容器封口后放入液氮或-80℃冰箱保存。

7测定步骤

7.1试样制备与保存

取经4层纱布过滤后的瘤胃液1mL,置于2mL离心管中,加入25%的偏磷酸200uL,涡

旋混匀摇匀,10000r∕min离心10min,上清液经0.45um滤膜过滤装人进样小瓶待测。

7.2色谱条件

色谱柱:安捷伦DB-FFAP毛细管柱(30m×0.32mm×0.25um),或性能相当;

柱温:程序升温,初始温度60℃,以12.5℃/min速率升至190℃,保持1min;

进样口温度:220℃;

检测器温度:280℃;

载气为高纯氮气;

恒压:100KPa;

空气流量:400mL/min;

氢气流量:40mL/min;

尾吹气流量:25mL/min;

分流进样方式,分流比为30:1;

进样量:1ul。

7.3标准系列溶液

准确吸取混合储备液(4.8)0、2.5mL、5mL、10mL、20mL、40mL、50mL用水定容至100mL,

配制成相应的上机浓度(ug/mL)。

7.4测定

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