第六章--芳酸及其酯类药物的分析(1).doc
教案
姓名李珂2007～2008学年第2学期时间2008.4.7节次5-6
课程名称
药物分析
授课专业及层次
05制药工程本1、2、3班
授课内容
第六章芳酸及其酯类药物的分析
学时数
2
教学目的
掌握阿司匹林中特殊杂质的检查，酸碱滴定法；了解水杨酸类和苯甲酸类药物的其它分析内容与方法，其它芳酸类药物的分析。
重点
阿司匹林中特殊杂质的检查，水杨酸类药物的酸碱滴定法。
难点
水杨酸类药物的酸碱滴定法
自学内容
第五节体内药物分析
使用教具
多媒体
相关学科知识
有机化学，分析化学，仪器分析
教学法
讲解、提问、讨论
讲授内容纲要、要求及时间分配
复习前面所学的内容
第六章芳酸及其酯类药物的分析
一、典型药物的分类与理化性质
1.苯甲酸类：苯甲酸及其钠盐
2.水杨酸类：水杨酸、阿司匹林
主要理化性质：1）均为固体，具有一定的熔点；
2）具有苯环和特征官能团，均具有紫外和红外特征吸收光谱，已为一些国家药典收载用于鉴别
3）成盐者易溶于水（水杨酸二乙胺、对氨基水杨酸钠），其他药物则微溶或几乎不溶于水，而溶于有机溶剂。4)酸性
3.其他芳酸类：氯贝丁酯，布洛芬
二、鉴别试验
1.与铁盐的反应：不同药物在不同条件下与铁盐生成不同颜色的溶液或沉淀
2.重氮化-偶合反应：具芳伯氨基或潜在芳伯氨基的药物3.氧化反应
4.水解反应：阿司匹林与碳酸钠试液加热水解，得水杨酸钠及醋酸钠，加过量稀硫酸酸化后，则析出白色水杨酸沉淀，并发生醋酸的臭气。5.分解产物的反应
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3min
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讲授内容纲要、要求及时间分配（附页）
6.紫外吸收光谱：此法用于鉴别通常选用哪些值？
7.红外吸收光谱
三、特殊杂质检查
1.阿司匹林：
1）由合成工艺入手分析杂质来源；
2）确定检查项目：溶液的澄清度；水杨酸；易炭化物
各项目分别对应检查哪些杂质？
2.对氨基水杨酸钠：
1）间氨基酚杂质的产生2）双相定滴法3）高效液相色谱法
3.氯贝丁酯：
1）合成工艺2）对氯酚的检查：气相色谱法；高效液相色谱法3）不挥发性杂质的检查
四、含量测定
1.酸碱滴定法
直接滴定法：阿司匹林结构中的游离羧基，可采用碱滴定液直接滴定。各国药典测定双水杨酯的含量也采用直接滴定法。
游离羧基有酸性，用NaOH滴定
水解后的剩余滴定法：阿司匹林分子中的酯在定量过量NaOH溶液中水解，用酸回滴剩余碱
两步滴定法：用于阿司匹林片和阿司匹林肠溶片的含量测定
1、操作步骤
2、计算公式
2.亚硝酸钠滴定法
3.双相滴定法：苯甲酸钠的滴定，在有机溶剂和水相中进行
五、小结与练习
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