第四章药物的杂质检查5.doc
2015学年第二学期药物分析课程教案
授课班级：13大专6、高职3授课人:赵梦静课时：2
【课题】
重金属检查法
【教学目标】
重金属检查法的基本原理、反应条件以及注意事项。
【教学重点】
重金属检查法的基本原理、反应条件
【教学难点】
掌握硫代乙酰胺法、炽灼残渣法、硫化钠法、微孔滤膜法的原理及操作
【教学准备】
板书
【教学时间】
周次
6
7
7
7
星期
4
1
2
2
节次
1
4
1
5
班级
6
3
3
6
【教学方法】
传统式，提问式，学导式，自学式
【教学过程】
环节
时
间
内容
师生互动
设计
意图
导入揭题
5
回顾上节课的内容
并默写硫酸盐检查法的原理及条件
抽查背诵上节课的内容
检查上节课的落实情况
新授课程
30
重金属的概念
重金属系指在实验条件下能与显色剂作用显色的金属杂质
常用的显色剂：
H2S（有恶臭，现已不用）、硫代乙酰胺（CH3CSNH2）、硫化钠（Na2S）
金属杂质：
银、铅、汞、铜、镉、铋、砷、锑、锡、锌、钴、镍等
由于在药品生产过程中遇到铅的机会较多，同时铅在体内又易积蓄中毒，故检查重金属时以铅为代表检查。
（一）、硫代乙酰胺法
1、检查原理
2、操作
纳氏管2支
溶液PH值对于金属离子与H2S呈色影响较大
在PH3~3.5，硫化铅（PbS）沉淀较完全
酸度增大，硫化铅沉淀颜色变浅，甚至不显色，因此，供试品如用强酸处理过，应在加硫代乙酰胺前用氨水调PH值。
3、实验注意点
（1）供试品如有颜色，可采用A、外消色法（加稀焦糖溶液或无干扰的有色溶液）调颜色一致。B、内消色法
（2）、供试品中若有微量高铁盐（Fe3+），在弱酸性溶液中氧化H2S而析出S，产生浑浊，影响比色。
所以，应在检查前先加入抗坏血酸（VitC）或盐酸羟胺，还原高铁离子。
（3）多数药物在酸性条件下检查重金属，一些溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中产生沉淀的药物，如磺胺类，巴比妥类药物，均在碱性溶液中溶解，因此检查重金属，显色剂不能用硫代乙酰胺，而改用硫化钠：Na2S
（4）供试品如为铁盐，如枸橼酸铁铵，则应将铁离子先除去，再检查。
（5）含芳环或杂环的有机药物，如甲硝唑，应先行炽灼破坏，使与有机分子结合的重金属流离，再检查。
炽灼温度一般控制在500~600℃
温度过高，重金属损失，如铅在700℃经6小时炽灼，损失68%。
炽灼残渣加硝酸加热处理，使有机物进一步破坏完全，但必须蒸干除尽氧化氮，否则亚硝酸可氧化硫化氢为硫，影响比色，然后再加盐酸，成铅离子后，再作检查。
（二）、微孔滤膜法
当供试品中重金属量低于2-5×10-6时，用目视比色法观察较困难，改用微孔滤膜法，使重金属硫化物富集于滤膜上，提高检查灵敏度。
1、仪器
P43图4-5
2、操作
如果供试品溶液浑浊，应先预滤，然后再用微孔滤膜法检查。
提问：为什么检查重金属就是检查铅的含量？
了解反应公式
用反应公式来说明
课堂总结
5
重金属检查法的原理和注意事项
作业拓展
5
抄写重金属检查法的原理，方法和注意事项
板书
教学反思
学生进入整本书的复习状态，所有知识都已学过，只是授课教师不同，复习时应尽可能详细，照顾到老师不同的情况。本节课知识较密集，学生容易搞混，需缓慢理清重点，帮助较差的学生辅以相应的练习题