第四章药物的杂质检查92课件.ppt

第四章药物的杂质检查二、一般杂质检查一般杂质检查项目：氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、酸碱度、硫化物、干燥失重、炽灼残渣、水分、溶液颜色、易炭化物、灰分等。1.氯化物检查法(1)检查原理比浊法——氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反应,生成氯化银白色沉淀。稀HNO3Ag++Cl-AgCl（白色）(2)检查方法对照品管规定量标准氯化钠溶液(10?g/ml)规定量样品样品加适量水溶解成约25ml标准溶液供试品管加适量水溶解成约25ml平行试验加适量水使成约25ml(3)结果判断结果观察方法：立于黑底上，自上而下观察结果判断：供试溶液所显乳光浅于对照溶液（符合规定）(4)注意事项稀硝酸的作用：消除SO32-、CO32-、PO43-、C2O42-等干扰，加速AgCl的生成平行试验有色供试品溶液的处理采用内消色法，按ChP附录规定的方法处理。供试品溶液供试品溶液AgNO3放置10分钟反复过滤澄清溶液AgNO3水标准NaCl溶液水对照溶液暗处放置5分钟后比浊2、硫酸盐的检查（1）原理比浊法——药物中存在的微量硫酸盐在盐酸酸性介质中，与氯化钡作用生成硫酸钡白色浑浊Ba2++SO42－=BaSO4(白色)（2）操作（3）注意事项3.铁盐检查法(1)检查原理比色法——三价铁离子在盐酸酸性溶液中与硫氰酸铵生成红色可溶性硫氰酸铁配位离子。为使供试品溶液中的铁全部转化为Fe3+，这就需加入氧化剂过硫酸铵，同时可以防止硫氰酸铁在光线作用下的还原或分解褪色。方程式不清晰（3）结果判断结果观察方法：立于白色背景下观察结果判断：供试溶液所显颜色浅于对照溶液（符合规定）(4)注意事项供试品和对照品实验条件需一致供试管与对照管色调不一致时需处理特殊药物的处理方法（2）操作*加入硝酸的作用是避免弱酸银盐如碳酸银、磷酸银以及氧化银沉淀的形成而干扰检查，同时还可加速氯化银沉淀的生成并产生较好的乳浊。*加入硝酸的作用是避免弱酸银盐如碳酸银、磷酸银以及氧化银沉淀的形成而干扰检查，同时还可加速氯化银沉淀的生成并产生较好的乳浊。