枸杞中溴氰虫酰胺及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱-质谱法.pdf

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团体标准

T/NAIA×××-××××

T/NAIA026—2021

枸杞中溴氰虫酰胺及其代谢物残留量的测

定液相色谱-质谱/质谱法

Determinationofcyantraniliproleanditsmetabolitesresiduesinwolfberry

Liquidchromatography-massspectrometry

(征求意见稿)

××××-××-××发布××××-××-××实施

发布

枸杞中溴氰虫酰胺及其代谢物残留量的测定

液相色谱-质谱/质谱法

1范围

本文件规定了枸杞中溴氰虫酰胺及其代谢残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。

本文件适用于枸杞中溴氰虫酰胺及其代谢残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期

的引用文件，仅该日期对应的版本适用本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所

有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。

3术语和定义

本文件没有界定的术语和定义。

4原理

试样用乙腈提取，用C18、无水硫酸镁和石墨碳分散净化，用液相色谱-质谱/质谱仪检

测和确证，外标法定量。

5试剂与材料

除非另有规定外，所有试剂均为分析纯，水符合GB/T6682中规定的一级水。

5.1乙腈（CHCN）：色谱纯。

3

5.2甲醇（CHO）：色谱纯。

4

5.3氯化钠（NaCl）：分析纯。

5.4无水硫酸镁（MgSO4）：分析纯。

5.4C18吸附剂：40µm～63µm。

5.5石墨化炭黑（GCB）：120-400目。

5.6农药标准品：溴氰虫酰胺（批号1052035，纯度93%）、溴氰虫酰胺代谢物J9Z38（批

号，纯度96.9%）。

5.7标准溶液配制

5.7.1溴氰虫酰胺及其代谢标准储备溶液：分别准确称取适量的溴氰虫酰胺及其代谢标准品

（精确至0.01mg），用甲醇溶解，分别配制成1000μg/mL的标准储备溶液，-18℃下保存。

5.7.2溴氰虫酰胺及其代谢标准中间溶液：根据需要分别取适量溴氰虫酰胺及其代谢的标准

储备液，用乙腈稀释成10μg/mL标准储备溶液，-18℃下保存。

6仪器与设备

6.1高效液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。

6.2分析天平：感量0.01g和0.00001g。

6.3组织捣碎机。

6.4高速万能粉碎机：10000r/min。

6.5振荡器。

6.6离心机：4000r/min。

6.7涡旋混合器。

6.8离心管：50mL，塑料。

6.9滤膜：0.22μm，有机相。

7分析步骤

7.1试样的制备

鲜、干枸杞样品于-18℃冷冻冰箱中保存。试验时将鲜、干枸杞样品取出，鲜样用高速

组织捣碎机打浆，干样用高速万能粉碎机（可加少量的液氮）粉碎（30g样品粉碎时间为30

s），分别置于样品瓶中，-18℃冷冻备用。

7.2样品提取与净化

称取枸杞鲜果10.00g，干果5.00g（精确至0.01g）于