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第62页，共119页，星期日，2025年，2月5日第63页，共119页，星期日，2025年，2月5日重水交换重水交换是在核磁管里加入1-2滴重水,摇匀,再做谱图会发现活泼氢消失.ROH;RNH2;R2NH;ArOH;ArSH;ArNH2;RSO3H;RCOOH;RNH2.HCl的活泼氢，比较容易交换;2)RCOH;RCONH2;ArCONH2;RCONHR`;ArCONHAr;ArCONHR的活泼氢难交换，特别是醛氢,加完重水后可以用电吹风加热一下,稍等片刻再进行检测，会发现活泼氢明显减少或消失。但谱图会发现水峰信号增强；在CDCl3中，HDO峰会在4.8ppm的位置。第64页，共119页，星期日，2025年，2月5日在核磁管里加入1-2滴重水即可将活泼氢交换掉HDO活泼氢第65页，共119页，星期日，2025年，2月5日5、核的Overhauser效应（NOE）：观测氢谱时，使用第二射频场照射某核，使其饱和，则空间上与之相近的另一核信号将增强（两者不一定存在偶合关系）。可用于判断分子构型。N上甲基可为a或e，（观测到δ2.67和δ2.80）。用NOE方法，照射δ2.67信号，在δ2.0（H62）和δ1.8（H72）观察到正的NOE，推测δ2.67必然为e式。第66页，共119页，星期日，2025年，2月5日核磁共振氢谱在综合光谱解析中的作用核磁共振氢谱主要提供化合物中所含:⒈质子的类型：化合物具有哪些种类的含氢官能团。⒉氢分布：说明各种类型氢的数目。⒊核间关系:第67页，共119页，星期日，2025年，2月5日核磁共振氢谱的解析及应用核磁共振氢谱图主要可以得到如下信息：（1）由吸收峰数可知分子中氢原子的种类。（2）由化学位移可了解各类氢的化学环境与核间关系，可提供化合物的二级结构信息，如连结方式、位置、距离；结构异构与立体异构(几何异构、光学异构、构象)等三方面的结构信息。（3）由裂分峰数目大致可知各种氢的数目。（4）由各种峰的面积比即知各种氢的数目。第68页，共119页，星期日，2025年，2月5日根据积分曲线高度，算出各信号相对强度，即氢核数目。通常以可靠的甲基为标准。首先解析甲氧基、甲胺基、芳环甲基、羰甲基、烯甲基、烃甲基等孤立甲基信号，再解析有偶合的甲基信号。解析羧基或醛基的低场信号。解析芳核上的氢核信号。2．谱图解析首先排除不属于样品的杂质峰、溶剂峰和“鬼峰”等（如旋转边带和13C信号）。第69页，共119页，星期日，2025年，2月5日根据化学位移值、峰的数目和偶合常数等，按一级谱解析来推断结构。必要时可与类似化合物的氢谱图相比较，或与标准谱图对比。第70页，共119页，星期日，2025年，2月5日例:某分子式为C5H12O的化合物，含有五组不等性质子，从NMR谱图中见到：a在δ=0.9处有一个二重峰(6H)b在δ=1.6处有一个多重峰(1H)(6+1)(1+1)=14重峰c在δ=2.6处有一个八重峰(1H)(3+1)(1+1)=8重峰d在δ=3.6处有一个单峰(1H)e在δ=1.1处有一个三重峰(3H)解析得其结构为：第71页，共119页，星期日，2025年，2月5日正庚烷顺-2-庚烯反-2-庚烯2-甲基-1-庚烯顺,反-2,4-己二烯2-甲基-1-丁烯-3-炔1-庚炔2-己炔1,7-辛二炔2-氯丁烷1-碘丁烷1-氟代戊烷1-氯代戊烷1-己醇甲丁醚异戊醛乙基乙烯基酮丁酸α-甲基丙烯酸乙酯乙酸丁酯乙酸酐2-氯代丙酰氯丙酰胺丁酰胺丙胺异丙苯正丁苯3-甲基-1-乙基苯1,3-二乙基苯4-甲氧基苯乙烯4-硝基苯酚4-甲基苯乙酮4-乙基苯乙酮3-乙氧基苯甲醛谱图分析举例第72页，共119页，星期日，2025年，2月5日正庚烷第73页，共119页，星期日，2025年，2月5日2-氯丁烷第74页，共119页，星期日，2025年，2月5日1-碘丁烷第75页，共119页，星期日，2025年，2月5日1-氟代戊烷第76页，共119页，星期日，2025年，2月5日1-氯代戊烷第77页，共119页