第四章药物定量分析与分析方法验证 (2).ppt

按分离原理分为：吸附；分配；离子交换；排阻色谱按分离方法分为：PC；TLC；柱色谱；GC；HPLC。（一）HPLC法1.对HPLC仪器一般要求色谱柱、流动相按品种项下要求。色谱柱的理论板数：n=5.54(tR/Wh/2)22.系统性试验分离度：R=2（tR1–tR2)/(W1+W2);要大于1.5拖尾因子：T=W0.05h/2d1应在0.9～1.05三、色谱分析法第30页，共54页，星期日，2025年，2月5日内标法加校正因子测定供试品中主成分含量3.测定方法标准曲线法外标法测定供试品中主成分含量外标一点法应用示例：RP-HPLC法测定盐酸黄酮哌酯片含量，用标准曲线法如头孢拉丁；头孢羟氨苄；头孢唑啉钠用外标一点法第二节定量分析方法的特点第31页，共54页，星期日，2025年，2月5日（二）GC法1.对GC仪器一般要求载气为氮气；色谱柱为填充或毛细管柱色谱柱的理论板数：n=5.54(tR/Wh/2)22.系统性试验分离度：R=2（tR1–tR2)/(W1+W2);要大于1.5拖尾因子：T=W0.05h/2d1应在0.9～1.05第二节定量分析方法的特点第32页，共54页，星期日，2025年，2月5日内标法加校正因子测定供试品中主成分含量3.测定方法标准曲线法外标法测定供试品中主成分含量外标一点法应用示例：Ch.P(2000)收载的月桂卓酮、维生素E及其片剂、注射剂、甲酚皂溶液等均采用GC法中的内标法加校正因子测定含量。返回第33页，共54页，星期日，2025年，2月5日第三节药品分析方法的验证目的：证明所采用的分析方法适合于相应的检测要求效能指标：评价分析方法的尺度效能指标包括:精密度,准确度,检测限,定量限,选择性,线性与范围,耐用性第34页，共54页，星期日，2025年，2月5日第三节药品分析方法的验证一、准确度（accuracy）系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度。用回收率(Recovery)表示回收试验加样回收试验第35页，共54页，星期日，2025年，2月5日1.原料药可用已知纯度对照品或样品进行测定；或与已建准确度的另一方法测定的结果进行比较。制剂要考察辅料对回收率的影响。采用在空白辅料中加入原料对照品的方法作回收率试验，然后计算RSD。回收率的RSD＜2%；用UV和HPLC法时，一般回收率可达98%～102%；容量法可达99.7%～100.3%第三节药品分析方法的验证第36