动物源性食品中 4 种喹诺酮类残留量的测定液相色谱-质谱-质谱法.pdf

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团体标准

T/NAIA×××-××××

动物源性食品中4种喹诺酮类残留量的测定

液相色谱-质谱/质谱法

Determinationof4quinolonesresiduesinanimalderivedfoods,LC-MS/MS

(征求意见稿)

××××-××-××发布××××-××-××实施

宁夏化学分析测试协会发布

动物源性食品中4种喹诺酮类残留量的测定

液相色谱-质谱/质谱法

1范围

本标准规定了动物源性食品中4种喹诺酮类残留量的测定方法。

本标准适用于动物源性食品牛肉、羊肉、猪肉、鸡肉、鱼肉、鸡蛋中4种喹诺酮类残留

量的测定，其它动物源性食品可参照执行。

本方法动物源性食品取样量为5.0g时，恩诺沙星（ENR）、达氟沙星（DAN）的方法

检出限为0.2µg/kg，沙拉沙星（SAR）、环丙沙星（CIP）的方法检出限为0.5µg/kg。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期

的引用文件，仅该日期对应的版本适用本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所

有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》。

NY/T3304-2018《农产品检测样品管理技术规范》。

GB/T20366-2006《动物源产品中喹诺酮类残留量的测定》液相色谱-串联质谱法。

GB/T21312-2007《动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法》液相色谱-质谱/质

谱法。

3原理

试样中喹诺酮类药物残留，采用甲酸-乙腈进行提取，提取液浓缩后经乙腈饱和的正己

烷脱脂后；经高效液相色谱-质谱/质谱法进行测定，外标法定量。

4试剂与材料

4.1试剂

除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682-2008中规定的一级水。

4.1.1乙腈（C2HN）：色谱纯。

3

4.1.2甲酸（CHO）：色谱纯。

22

4.1.3无水硫酸钠（NaSO4）。

2

4.1.4正己烷（CH）：色谱纯。

614

4.2试剂配制

4.2.1甲酸-乙腈溶液（1%）：取1mL甲酸加入到99mL乙腈中，混匀备用。

4.2.2无水硫酸钠：经650℃灼烧4h后，置于干燥器中备用。

4.2.3乙腈饱和的正己烷：取适量正己烷于250mL分液漏斗中，加过量乙腈，剧烈振摇后，

静置分层，去上层正己烷层，备用。

4.2.4流动相A（0.1%甲酸水）：取1mL甲酸加入到适量水中，并定容至1000mL；混匀，

经过滤、超声脱气后备用。

4.2.5流动相B（0.1%甲酸-乙腈溶液）：取1mL甲酸加入到适量水中，并定容至1000mL；

混匀，经过滤、超声脱气后备用。

4.3标准品

4.3.1恩诺沙星（ENR）标准品（CHFNO，CAS号：93106-60-6）：纯度≥98.0%，

192233

或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

4.3.2环丙沙星（CIP）标准品（CHFNO，CAS号：85721-33-1）：纯度≥98.0%，

171833

或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

4.3.1沙拉沙星（SAR）标准品（CHNOF，CAS号：98105-99-8）：纯度≥98.