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岛津液相色谱培训大纲
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目录
02
液相色谱仪操作指南
01
液相色谱仪概述
03
液相色谱仪维护与故障排除
04
液相色谱仪高级应用
05
液相色谱仪安全与规范
06
液相色谱仪案例研究
液相色谱仪概述
01
液相色谱仪的基本原理
色谱法原理
基于不同物质在不同相态间的选择性分配，利用固定相和流动相对样品进行分离。
液相色谱法特点
高压、高效、高灵敏度、适用范围广，可分析高沸点、热不稳定、极性等化合物。
分离机制
包括吸附、溶解、分配、离子交换等，以及多种机制的组合应用。
输液系统
包括溶剂储罐、高压泵、梯度洗脱装置等，用于输送和调节流动相。
分离系统
色谱柱是核心部件，由固定相填充而成，样品在此进行分离。
检测系统
包括检测器、信号处理装置等，用于检测分离后的组分并转换为电信号。
数据处理系统
包括工作站软件、色谱图处理等，用于数据处理和结果分析。
液相色谱仪的主要构造
用于食品中添加剂、农药残留、营养成分等的分析检测。
食品安全
用于生物样品中蛋白质、核酸、代谢物等的分离分析。
生命科学
01
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03
04
用于大气、水体、土壤等环境中污染物的分析检测。
环境监测
用于药物原料、中间体、成品的质量控制及药物动力学研究。
制药行业
液相色谱仪的应用领域
液相色谱仪操作指南
02
仪器启动与关机流程
仪器启动前检查
检查电源、气路、液相色谱柱和溶剂是否准备就绪，确保仪器各部分处于良好状态。
仪器启动流程
按照仪器说明书要求，正确开机并等待仪器自检，完成后进入操作界面。
仪器关机流程
在完成实验后，按照仪器说明书要求进行关机，先关闭仪器各功能模块，再关闭总电源。
仪器保养与维护
定期对仪器进行保养和维护，包括清洗液相色谱柱、更换溶剂和滤芯等。
样品制备
根据实验要求，选择合适的溶剂和样品处理方法，确保样品完全溶解并去除干扰物。
样品预处理
根据实验要求，对样品进行过滤、稀释等预处理操作，以确保样品符合液相色谱仪的要求。
样品保存
样品应保存在合适的条件下，避免受潮、氧化、污染等因素的影响，以保证样品的稳定性和实验结果的准确性。
进样操作
使用合适的进样针和进样瓶，准确吸取一定量的样品，注入液相色谱仪的进样口，注意避免气泡和污染。
样品准备与进样操作
01
02
03
04
数据采集与分析方法
根据实验要求，设置合适的液相色谱条件，采集样品的色谱数据，包括峰面积、峰高、保留时间等参数。
数据采集
使用液相色谱仪自带的软件或专业数据处理软件，对采集的数据进行处理和分析，如峰面积校正、峰高计算等。
将实验结果和分析结论整理成报告，包括实验目的、方法、结果和结论等内容，以便于交流和存档。
数据处理
根据实验结果，进行定性和定量分析，判断样品中各组分的含量和种类，并绘制色谱图。
数据分析
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04
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数据报告
液相色谱仪维护与故障排除
03
清洁仪器表面及内部部件，包括进样器、柱子、检测器等，确保无污染物。
确保流动相洁净、无气泡，并定期更换。
检查系统各部件的密封性，防止漏液。
定期检查电气连接，确保仪器正常运行。
日常维护要点
仪器清洁
流动相处理
密封件检查
电气系统检查
常见故障诊断
仪器无法启动
检查电源、保险丝、电气连接等是否正常。
压力异常
检查泵、阀门、管路等部件是否存在堵塞或泄漏。
色谱柱失效
检查色谱柱是否污染或老化，必要时进行清洗或更换。
检测器信号异常
检查检测器光源、电路、流通池等是否正常，必要时进行调试或更换。
逆向排查法
从故障现象出发，逆向分析可能的原因，逐步排查故障点。
故障排除技巧
01
替换法
通过替换疑似故障的部件或系统，观察故障是否消除，以确定故障源。
02
信号追踪法
通过检测电路中各点的信号，分析信号的变化，确定故障点。
03
仪器自检法
利用仪器自带的自检功能，检查仪器各部件是否正常工作。
04
液相色谱仪高级应用
04
柱选择
根据样品特性和分析需求选择合适的色谱柱，包括柱类型、填料粒径、柱长、柱温等。
流动相优化
调整流动相的组成和流速，以改善分离度和峰形，提高分析灵敏度。
样品前处理
采用合适的前处理方法，如萃取、衍生化、富集等，提高样品纯度，降低干扰。
检测器设置
根据样品特性和分析方法，优化检测器的参数，如波长、灵敏度、响应时间等。
方法优化策略
样品制备
设置合理的梯度洗脱程序，以应对复杂样品中不同组分的保留特性，实现高效分离。
梯度洗脱
峰识别与定性
针对复杂样品，采用有效的样品制备技术，如固相萃取、柱切换、二维液相色谱等，以提高分离效率和纯度。
采用外标法、内标法、峰面积归一化等方法，对复杂样品中的各组分进行准确定量。
利用质谱、紫外光谱、荧光等多种检测手段，结合色谱峰的保留时间、峰形、峰纯度等信息，对复杂样品中的组分进