岛津液相色谱常见问题及其对策.ppt

LC-10ATvp泵：串联式往复泵LC-10ADvp泵：并联式往复泵液相色谱容易出问题的部件液相色谱容易出问题的部件单向阀结构抛光面透明塑料垫片宝石球吸液冲程排液冲程出口单向阀进口单向阀泵头流动相单向阀原理吸液冲程排液冲程出口单向阀进口单向阀泵头故障1：宝石球粘附于垫片表现：泵无法吸液或排液，流路不通措施：1）用针筒抽出口单向阀以产生负压，使宝石球与垫片分开拆下单向阀，放入异丙醇或水中，用超声波清洗01单向阀02液相色谱容易出问题的部件故障2：宝石球或塑料垫片受污导致密封不好表现：系统压力波动大措施：拆下单向阀，放入异丙醇或水中，用超声波清洗单向阀01030204液相色谱容易出问题的部件液相色谱容易出问题的部件故障：密封圈磨损而导致密封不良现象：系统压力波动大或漏夜措施：更换密封圈注意点：更换密封圈拆卸泵头前，柱塞杆复位（P－SET）柱塞密封圈流动相泵头清洗管路柱塞杆密封圈流动相06压力传感器04故障：堵塞现象：系统压力波动大或压力偏高措施：5％稀硝酸，超声波清洗判断依据：关闭排液阀，断开出口管路，设定流速1mL/min，如压力3kgf/cm2，则可能堵塞。01排液阀03线路过滤器05线路过滤器02液相色谱容易出问题的部件自动进样器01原理：（六通阀）03全量注入05手动进样器02注入方式：04部分注入06进样器液相色谱容易出问题的部件进样量和检测器响应的关系示意图01进样体积02检测器响应值03定量环体积的一半043倍定量环体积05全量注入06部分注入07液相色谱容易出问题的部件手动进样器的原理图进样状态装填状态交叉污染的原因便捷的方法（不需清洗）01进样状态下插入微量注射器02切到装填状态03注入样品04切回到进样状态05手动进样法液相色谱容易出问题的部件操作注意点：1）插针应插到底2）进样应使用液相色谱专用平头进样针3）清洗应使用专用针口清洗器手动进样器定子转子塑料箍弹簧不锈钢套故障：转子密封损坏原因：a拧的太紧样品太脏针头损坏或不使用液相专用针现象：漏液解决措施：更换转子密封，并在使用手动进样阀液相色谱容易出问题的部件手动进样阀故障：载样困难原因：a定量环堵塞b进样器污染解决措施：清洗或更换定量环、进样器12液相色谱容易出问题的部件降低柱压分析结果重现性好01提高柱效0203保证检测稳定性04液相色谱容易出问题的部件柱子1故障：系统高压、峰型变差（拖尾峰、前沿峰、分叉峰），保留时间的改变2解决措施：清洗3正相柱，正庚烷、氯仿、乙酸乙酯、丙酮、乙醇4反相柱，甲醇、乙腈、氯仿、异丙醇、0.05M稀硫酸5液相色谱容易出问题的部件柱子劣化（进口处产生不均匀的空隙）样品劣化（生成氧化物、分解物等）峰产生有肩或分叉的原因判断标准所有的峰都产生有肩峰或分叉时则为柱子劣化液相色谱容易出问题的部件01倒冲柱02换过滤片03修补柱头延长柱寿命方法：液相色谱容易出问题的部件液相色谱容易出问题的部件柱的补修液相色谱容易出问题的部件填料的取出液相色谱容易出问题的部件恢复例液相色谱容易出问题的部件硅胶基底聚合物基底pH范围2-7.5宽范围有机溶剂所有有限制压力〈250kgf/cm2低压温度宽范围〈60C色谱柱的类型及适用范围分析柱的维护液相色谱容易出问题的部件在使用新柱之前，最好用强溶剂在低流量下(0.2-0.3ml/min)冲洗30mins，长时间未用的分析柱也要同样处理定期使用强溶剂冲洗柱子3、使用缓冲盐时，要先用水冲洗，再用有机溶剂冲洗4、净化样品5、分离条件6、不使用时，要盖上盖子，避免固定相干枯7、使用预柱8、避免流动相组成及极性的剧烈变化9、避免压力脉冲的剧烈变化液相色谱容易出问题的部件柱压低于150kgf/cm2柱温在40℃左右，最高使用温度为50℃缓冲液PH使用范围为2～7流动相有机溶剂比例过低,柱效下降快硅胶在PH为3～4时稳定性最好碱浓度越低，流动相含水量越低，硅胶越稳定。ODS柱的使用注意点：光线光电倍增管紫外检测器参比池样品池液相色谱容易出问题的部件更换氘灯（紫外检测器）设定220nm波长，检查参比池能量，如能量