DB22_T2684-2017_大米中环酰菌胺和啶酰菌胺残留量的测定气相色谱-质谱_质谱法_吉林省.docx
ICS67.050
X04
DB22
吉林省地方标准
DB22/T2684—2017
大米中环酰菌胺和啶酰菌胺残留量的测定
气相色谱-质谱/质谱法
Determinationofboscalidandfenhexamidresiduesinrice
GC-MS/MS
2017-11-30实施实施
吉林省质量技术监督局
发布
DB22/T2684—2017
前??言
本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2015给出的规则起草。
本标准由吉林出入境检验检疫局提出并归口。
本标准起草单位：吉林出入境检验检疫局技术中心。
本标准主要起草人：赵韫慧、傅瑶、杨璐、胡婷婷、宋清莲、顾婷婷、曹海微、邢燕燕
I
DB22/T2684—2017
大米中环酰菌胺和啶酰菌胺残留量的测定
气相色谱-质谱/质谱法
1范围
本标准规定了大米中环酰菌胺和啶酰菌胺残留量的气相色谱-质谱/质谱测定方法。
本标准适用于大米中环酰菌胺和啶酰菌胺残留量的测定和确证。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。
3原理
试样中残留的环酰菌胺和啶酰菌胺采用乙腈溶液提取，经无水硫酸镁及氯化钠盐析分层，提取液经
无水硫酸镁、PSA吸附剂和C18固相吸附剂分散固相萃取净化，气相色谱-质谱/质谱检测和确证，外标法
定量。
除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。
4.1乙腈（CH3CN）：色谱级；
4.2丙酮（CH3COCH3）：色谱级；
4.4环酰菌胺标准物质（Fenhexamid，CAS号：126833-17-8，分子式：C14H17Cl2NO2）：纯度大于等于
98.0%；
4.5啶酰菌胺标准物质（Boscalid，CAS号：188425-85-6，分子式：C18H12Cl2N2O）：纯度大于等于98.0%；
C18固相吸附剂：粒径40-60μm；
1
DB22/T2684—2017
4.9
环酰菌胺和啶酰菌胺标准品：纯度大于或等于97%；
4.10
环酰菌胺和啶酰菌胺标准储备溶液：分别准确称取按其纯度折算为100%质量的环酰菌胺和啶酰
菌胺各50.0mg，分别用丙酮溶解并定容至100mL，浓度相当于500mg/L，储备液在-18℃避光保存；
4.11环酰菌胺和啶酰菌胺混合标准工作溶液：根据需要，用环酰菌胺和啶酰菌胺标准储备溶液配制成
1.0μg/mL混合标准工作溶液。吸取适量的上述混合标准溶液0.01、0.02、0.05、0.1和0.2mL，用丙酮定
容至1mL，配制成混合标准工作溶液，现用现配；
4.12
微孔滤膜：0.22μm，有机型。
5
仪器
5.1气相色谱-串联质谱仪，电子轰击源（EI源）；
5.2电子天平：感量0.01mg和0.01g；
5.3高速均质器：8000r/min；
5.4离心机：10000r/min；
5.5氮吹仪；
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取有代表性样品，粉碎，磨细，按四分法缩分至1kg，均分成两份作为试样过0.28mm筛，装入
洁净的样品袋内，密封，标明标记，备用。
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7.1提取
称取2.0g（精确到0.01g）均质试样于50mL具塞离心管中，加入10.0mL乙腈溶液、4.0g无水硫酸
镁、1.0g氯化钠，高速均质1min，10000r/min离心5min。吸取5mL提取液于15.0mL具塞离心管中，
待净化；
准确吸取提取液于预先加有250mgC18、250mgPSA吸附剂的离心管中，涡旋1min，以4000r/min
离心5min，静置10min，准确吸取1.0mL上清液，水浴45℃氮气吹至近干，丙酮定容至1.0mL，0.22μm
滤膜过滤，供GC-MS/MS分析。
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DB22/T2684—2017
除不称取试样外，均按7.1、7.2进行。
7.4测定
7.4.1气相条件-质谱/质谱条件
a)
b)
c)
d)
e)
f)
色谱柱：HP-5MS石英毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm）；
进样口温度：260℃；
载气为99.999%He气，恒流模式，流速为1.0mL/min；
离子源温度：280℃；
电离能量：70eV；
柱温：100℃；
g)
h)
i)
程序升温：60℃保持1min，以15℃/min升温至300℃，保持5min；
接口（传输线）温度：280℃，；
电子轰击电离源（EI），选择反应监测模式（SRM），选择离子监测条件见表1；
j)
溶剂延迟时间：5min