DB22_T2817-2017_人参中苯醚甲环唑等9种杀菌剂残留量的测定气相色谱串联质谱法_吉林省.docx
ICS67.050
DB22
B38
吉林省地方标准
DB22/T2817—2017
人参中苯醚甲环唑等9种杀菌剂残留量的
测定气相色谱串联质谱法
Determinationof9fungicidesincludingdifenoconazoleetcresiduesinginseng-Gas
chromatography-tandemmassspectrometry
吉林省质量技术监督局
发布
DB22/T2817—2017
前言
本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2015给出的规则起草。
本标准由吉林省农业委员会提出并归口。
本标准起草单位：吉林农业大学。
本标准主要起草人：赵丹、许煊炜、梁爽、朱艳萍、王艳红、任谓明、逯洲、潘浦群、孟欣欣、李
月茹、魏小川。
I
DB22/T2817—2017
人参中苯醚甲环唑等9种杀菌剂残留量的测定气相色谱串联质谱
法
警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1
范围
本标准规定了生晒参和红参中苯醚甲环唑等9种杀菌剂残留量的气相色谱串联质谱检测方法。
本标准适用于生晒参和红参中嘧霉胺、乙烯菌核利、菌核净、嘧菌环胺、腐霉利、咯菌腈、醚菌酯、
肟菌酯和苯醚甲环唑等9种杀菌剂残留量的测定。
本标准方法检出限及定量限见附录A。
2
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
样品采用乙腈－水均质提取，经弗罗里硅土柱净化，气相色谱串联质谱仪测定与确证，外标法定量。
除非另有规定，仅使用优级纯试剂。
水，GB/T6682：一级。
乙腈(C2H3N)：色谱纯。
丙酮(C3H6O)：色谱纯。
5.7标准品：所有标准品纯度见表1。
1
DB22/T2817—2017
表19种杀菌剂标准物质信息
农药名称
嘧霉胺
英文名称
CAS号
纯度/%
≥98
≥98
≥98
≥98
≥98
≥98
≥98
≥98
≥98
Pyrimethanil
Vinclozolin
53112-28-0
50471-44-8
24096-53-5
121552-61-2
32809-16-8
131341-86-1
143390-89-0
141517-21-7
119446-68-3
乙烯菌核利
菌核净
Dimetachlone
Cyprodinil
嘧菌环胺
腐霉利
Procymidone
Fludioxonil
咯菌腈
醚菌酯
Kresoxim-methyl
Trifloxystrobin
Difenoconazole
肟菌酯
苯醚甲环唑
5.8标准溶液
5.8.1标准储备溶液
分别准确称取一定量（精确至0.1mg）杀菌剂标准品（5.7），用正己烷溶解，逐一配成1000mg/L
的单一标准储备溶液，密封贮存在-18℃冰箱中，使用期为6个月。
5.8.2混合标准溶液
分别准确吸取一定体积的9种标准储备溶液（5.8.1）注入同一容量瓶中，用正己烷稀释至刻度配
制成100mg/L的混合标准溶液，-18℃冰箱中密封闭光保存，使用期为3个月。
吸取一定体积的混合标准溶液（5.8.2），用正己烷配制成0.01mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.5
mg/L、1.0mg/L、5.0mg/L的9种混合标准工作液，需现用现配。
6仪器设备
均质机：不低于20000r/min。
6.9涡旋仪。
2
DB22/T2817—2017
取不少于100g红参或生晒参样品用高速粉碎机（6.4）制成粉末，过250μm筛，充分混匀后
装入样品密封盒中-18℃保存，备用。
8试验步聚
8.1
样品预处理
8.1.1提取
称取2g样品，精确至0.01g，于100mL具塞离心管中，加入10mL水摇匀，浸泡30min，
加入20mL乙腈，于均质机中高速均质（20000r/min）1min，向离心管中加入2.5g氯化钠（5.5），
继续均质1min，密封后在4000r/min离心10min，吸取10mL上层有机相于50mL浓缩管中，60
℃水浴中氮气吹至近干，用2mL正己烷（5.3）溶解残渣，待净化。
8.1.2净化