DB22_T1615-2012_肉和水产品中喹乙醇的测定液相色谱-质谱_质谱法_吉林省.docx
ICS67.120.01
X04
DB22
吉林省地方标准
DB22/T1615—2012
肉和水产品中喹乙醇的测定
液相色谱-质谱/质谱法
Determinationofolaquindoxinmeatandaquaticproducts——
吉林省质量技术监督局
发布
DB22/T1615—2012
前
言
本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。
本标准由吉林出入境检验检疫局提出并归口。
本标准起草单位：吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心、吉林出入境检验检疫局。
本标准主要起草人：康明芹、张勋、张代辉、杨帆、李玲、宋清莲、乔征雪、尹志东。
I
DB22/T1615—2012
肉和水产品中喹乙醇的测定液相色谱-质谱/质谱法
1
2
范围
本标准规定了肉和水产品中喹乙醇的液相色谱-质谱/质谱测定方法。
本标准适用于肉和水产品中喹乙醇的测定和确证。
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。
3原理
试样中的喹乙醇经5%甲醇溶液提取，固相萃取小柱（HLB，N-乙烯基吡咯烷酮-二乙烯基苯）净化，
液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。
4试剂与材料
4.1
喹乙醇标准物质（C12H13N3O4，CAS号50-32-8）：纯度≥98.0%。
4.8喹乙醇标准溶液：准确称取适量喹乙醇标准物质（4.1），先用约50mL水溶解，再用甲醇稀释并
定容至100mL容量瓶中配制成0.1mg/mL的溶液，从中准确吸取1.0mL于100mL容量瓶中，用50%
甲醇稀释成1.0μg/mL的溶液。准确量取上述标准溶液适量于容量瓶中，用50%甲醇稀释，依次配制成
浓度为4.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、50.0μg/L、100.0μg/L、200.0μg/L、500.0μg/L的系列标准溶液。
4.9固相萃取小柱（SPE）：OasisHLB柱，200mg/6mL，使用前依次用10mL甲醇(4.2)，10mL水
预处理。
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DB22/T1615—2012
4.10滤膜：0.22μm，有机系。
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仪器与设备
5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配备电喷雾离子源（ESI）。
高速匀浆机。
5.2
5.3高速冷冻离心机：10000r/min，配50mL具塞聚丙烯或聚四氟乙烯离心管。
5.4超声波清洗器：40kHz。
5.5天平：感量0.0001g和0.01g。
5.6真空泵：负压为30psi。
6分析步骤
6.1要求
喹乙醇对光敏感，分析步骤中应避免强光直射，且宜使用棕色容器。
6.2提取
称取5g样品（精确至0.01g）于50mL离心管中，加入10mL5%甲醇（4.4），高速匀浆2min，超
声10min后以10000r/min离心3min，取出上清液。残渣用5mL5%甲醇重复提取一次，合并两次上清液，
待净化。
将上述上清液过预处理过的HLB小柱（4.9），待全部通过后，依次用0.02mol/L盐酸、0.1mol/L
盐酸、5%甲醇洗涤，弃去淋洗液，负压抽干15min，再用5mL50%甲醇（4.7）洗脱，收集洗脱液至试
管中，混匀，过0.22μm滤膜，滤液供LC-MS/MS测定。
6.4空白试验
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DB22/T1615—2012
质谱参考条件如下：
a)电离方式：电喷雾电离（ESI）；
b)扫描方式：正离子扫描；
c)检测方式：多反应监测（MRM）；
d)电离电压：3kV~5kV；
e)脱溶剂气：0.75MPa；
f)雾化气：1.5MPa；
g)辅助气：1.5MPa；
h)碰撞气：0.15MPa；
i)离子源温度：300℃~550.0℃；
j)定性离子对、定量离子对、去簇电压、碰撞能量见表2。
表1目标化合物的监测离子对、去簇电压和碰撞能量
母离子
子离子
m/z
去簇电压
碰撞能量
化合物名称
m/z
V
V
212*
229
81
77
29
22
喹乙醇
264
注：带“*”的为定量离子。
6.5.3定性分析
在同一色谱/质谱条件下进行标准溶液和样品溶液的测定，如果样品溶液中检出的色谱峰的保留时
间与标准物质色谱峰的保留时间一致，所选择的两对子离子的质荷比也一致，而且样品定性离子的相对