DB12_T1020—2020_海产品中重金属元素的测定方法电感耦合等离子体质谱法_天津市.docx
ICS
65.150
DB12
B51
天津市地方标准
DB12/T1020—2020
海产品中重金属元素的测定方法电感耦合
等离子体质谱法
Determinationofheavymetalelementscontentsinmarineproducts-Inductively
coupledplasmamassspectrometric
天津市市场监督管理委员会
发布
DB12/T1020—2020
前
言
本标准根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。
本标准由天津市农业农村委员会提出并归口。
本标准起草单位：天津市水产研究所、南开大学。
本标准主要起草人：戴媛媛、高燕、陈翠红、董玉波、王宏、李文雯、王娜、孟一耕、张韦、吴会
民、张雪、王健、刘克奉、张博伦、王硕、房恩军、陈卫、郭彪、王宇、徐晓甫、刘义。
I
DB12/T1020—2020
海产品中重金属元素的测定方法电感耦合等离子体质谱法
1
范围
本标准规定了海产品中砷、铅、镉、铬含量的电感耦合等离子体质谱（以下简称ICP-MS法）测定方
法。
本标准适用于海水鱼、虾、蟹、贝等肌肉中重金属元素（砷、铅、镉、铬）含量的测定。
2
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682
分析实验室用水规格和试验方法
DB12/T846植物源性农产品中铅、镉、铬、砷、铁、锰、铜、锌、镍、钾、钠、钙、镁的测定电
感耦合等离子体质谱法
3
原理
试样经微波消解后，由电感耦合等离子质谱仪测定以元素特定质量数（质荷比，m/z）定性，采用
外标法，以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比鱼待测元素的浓度成正比进行定量。
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硝酸溶液（2+98，体积比）：取20mL硝酸，慢慢加入980mL超纯水中。
内标溶液（Li.Y.TI.Ge.In.Sc.Bi）：10mg/L，采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多
元素内标标准储备液。
内标使用溶液（Li.Y.TI.Ge.In.Sc.Bi）：1mg/L，即分取内标储备液5mL于50mL容量瓶中，用硝
砷、铅、镉、铬元素混合标准工作溶液：1μg/mL，即分别取元素标准溶液1mL于100mL容量瓶中，
调谐液（Ba.Be.Ce.Co.In.Mg.Pb.Ph.U）:10μg/L，可直接购买有证标准溶液，用硝酸溶液（4.3）
5
1
DB12/T1020—2020
5.1
5.2
5.3
5.4
5.5
5.6
5.7
5.8
微波消解仪（微波消解条件参见附录A），体积范围100ml～1000mL。
密封消解罐（聚四氟乙烯材料特制），规格25mL。
电感耦合等离子体质谱仪（仪器参数及使用条件参见附录B）。
超纯水。
赶酸装置（150℃）。
天平：感量为0.001mg、0.1mg和1mg。
玛瑙研钵。
冷冻干燥器
6
分析步骤
6.1
试样消解
6.1.1
在采样和制备过程中应注意不使试样受到污染。所有玻璃器皿及消化罐均需要以硝酸（1+5）浸
泡24h，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。
6.1.2
6.1.3
6.1.4
鱼、虾、蟹、贝等样品需进行肌肉解剖，放置在玻璃培养皿中进行冷冻干燥。
样品冷冻干燥后，采用玛瑙研钵进行磨细，并换算脱水率。
称取试样0.5g～1.0g（精确至0.010g）。将试样置于聚四氟乙烯消化罐（5.2）中，加入10mL
硝酸（4.2），浸泡过夜，盖上密封盖，放入微波消解仪（5.1）中；微波消解参数设置参见附录A，消
解结束后，将聚四氟乙烯消化罐放入赶酸装置（5.5），调节温度150℃，赶酸至0.5～1.0mL，冷却，
用水将消化液转至25mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀，过滤，待测。可根据样品中元素实际含量适当
稀释样液，确定稀释因子。
取砷、铅、镉、铬元素混合标准工作溶液0mL、0.10mL、0.25mL、0.5mL、1.0mL、2.5mL分别置于100mL
容量瓶中，用硝酸（4.3）稀释至刻度，此混合标准工作溶液中各元素浓度见表1。
表1
混合标准工作溶液浓度
元素
6
按照ICP-MS仪器的操作规程，在检测前要先调谐，调整仪器至最佳工作状态，仪器参数设置参见附
录B；分析中应用内标，采用ICP-MS分析方法中内标校正定量分析方法测定。待仪器稳定后，按顺序依
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脱水率换算系数按照公式（1）进行计算：
Wi?Wh/Wq?100%...................................(1)
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DB12/T1020—2020
式中：
Wi—分析试样的脱水