DB12_T848-2018_有机肥料中铅、镉、铬、砷、汞的测定电感耦合等离子体质谱法_天津市.docx
ICS65.080
DB12
B10
天津市地方标准
DB12/T848—2018
有机肥料中铅、镉、铬、砷、汞的测定电
感耦合等离子体质谱法
Determinationoflead,cadmium,chromium,arsenic,mercurycontentsinorganic
天津市市场监督管理委员会
发布
DB12/T848—2018
前
言
本标准依据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》的规则编写。
本标准由天津市农业科学院提出并归口。
本标准起草单位：天津市农业质量标准与检测技术研究所。
本标准主要起草人：殷萍、陈秋生、张强、刘烨潼、孟兆芳、张玺。
I
DB12/T848—2018
有机肥料中铅、镉、铬、砷、汞的测定电感耦合等离子体质谱法
1
范围
本标准规定了有机肥料中铅（Pb）、镉（Cd）、铬（Cr）、砷（As）、汞（Hg）含量的电感耦合等
离子体质谱（ICP-MS）测定方法原理、试剂和材料、仪器和设备、分析步骤、结果计算以及精密度。
本标准适用于以畜禽粪便、动植物残体和以动植物产品为原料加工的下脚料为原料，经发酵腐熟后
制成的有机肥料，以及农家肥等绿肥、农家肥和其他由农民自积自选的有机粪肥中铅、镉、铬、砷、汞
含量的测定。
2
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682
分析实验室用水规格和试验方法
HG/T2843化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液，标准溶液，试剂溶液和指示剂溶液
3
试样采用王水湿法消解处理，消解完成后用水稀释定容到刻度，得到样品消解液。样品消解液经雾
化进入ICP炬管中，经过一系列如离子化等过程处理，转化为带电荷的离子。在离子进入质谱仪后，质
谱仪会根据质荷比进行分离。对于一定的质荷比，质谱的信号强度与进入质谱仪的离子数成正比，即样
品浓度与质谱信号强度成正比。通过测量信号强度，即可对样品消解液中铅、镉、铬、砷、汞含量进行
测定。
4
本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，试验用水为符合GB/T6682中规定的二级水。
所述溶液如未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的规定。
硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/mL，优级纯。
内标使用液（Li，Sc，Ge，Y，In，Tb，Bi）1μg/mL：分取内标储备溶液（4.4）5mL于50mL容量
多元素标准工作溶液：分取标准储备液（4.7）10mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.3）稀
1
DB12/T848—2018
汞单元素标准溶液（0.010μg/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
4.11
4.12
液氩或高纯氩气（纯度≥99.999%）。
5
仪器与设备
5.1
5.2
5.3
5.4
5.5
5.6
5.7
5.8
电感耦合等离子体质谱仪。
电子天平：感量0.1mg。
电子天平：感量0.01g。
控温电加热器。
电热板。
高温炉。
样品粉碎设备。
超纯水仪。
6
分析步骤
6.1
试样制备与保存
取经充分混匀有代表性样品不少于500g，经多次缩分后，取出约100g，在自然条件下风干后，粉碎
或研磨至全部通过0.50mm的样品筛后，置于洁净、干燥的容器中备用。
注：在采样和制备过程中，应防止试样污染。
称取0.3g～1.0g风干试样(精确到0.001g)于50mL玻璃消煮管中，加入王水[硝酸（4.1）：盐酸（4.2）
=1:3]10mL，加盖浸泡过夜，然后置于电热板上徐徐加热消解，若反应激烈产生泡沫时，从电热板上取
下冷却片刻再行加热，温度设定为130℃～140℃。待激烈反应结束后，再继续消解120min。消解完成后，
开盖赶酸至1.0～1.5mL，取下冷却至室温，将消解液移入50mL容量瓶中，并用水多次洗涤消煮管，洗液
合并于容量瓶中，定容至刻度，混匀备用；同时做试剂空白。
分取0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL多元素标准工作溶液（4.8）分别置于
100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.3）稀释至刻度，此混合标准溶液中各元素浓度见表1。
分取5.00mL和10.00mL汞单元素标准溶液（4.9）分别置于50mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.3）稀释
至刻度，此混合标准溶液中各元素浓度见表1。
表1
混合标准溶液中各元素浓度
N1
100.0
1.0
2
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锌（Zn）
钾（K）
0.0
0.0
0.0
0.0
0.0
1.0
5.0
10.0
50.0
100.0
100.0
100.0
1