QB_T 4851-2015葡萄酒中无机元素的测定方法 电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

ICS 67.160.10分类号：X62QB备案号：52203-2015中华人民共和国轻工行业标准QB/萄酒中无机元素的测定方法电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法Determination of inorganic elements in wine-Inductive coupled plasma massspectrometry and inductive coupled plasma atomic emission spectrometry2015-10-10发布2016-03-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 QB/T4851-2015前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由由中国轻工业联合会提出。本标准由全国酿酒标准化技术委员会（SAC/TC471）归口。本标准起草单位：中国食品发酵工业研究院、广东省食品工业研究所、深圳市华测检测技术股份有限公司、中粮长城葡萄酒（烟台）有限公司、北京市工业技师学院。本标准主要起草人：冯志强、高红波、钟其顶、李进、栾红蕾、孙艺、李曙光。本标准为首次发布。 QB/T4851-2015葡萄酒中无机元素的测定方法电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法1范围本标准规定了葡萄酒中无机元素的测定方法。本标准适用于葡萄酒中锂、钒、钴、镍、镓、锶、钼、钡、钠、镁、硅、磷、钾、钙、锰、铁、硼元素的测定。在取样量2.5mL、定容体积25mL时，本标准方法的检出限分别为：锂，0.04μg/L；钒，0.01μg/L；钻，0.04μg/L；镍，0.08μg/L；镓，0.08μg/L；锶，0.04μg/L；钼，0.01μg/L；钡，0.10μg/L；钠，20μg/L；镁，20μg/L；硅，60μg/L；磷，20μg/L；钾，20μg/L；钙，7μg/L；锰，2μg/L；铁，20μg/L；硼，20 μg/L。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3葡萄酒中锂、钒、钴、镍、镓、锶、钼、钡元素的电感耦合等离子体质谱测定方法3.1原理样品经酸消解，注入电感耦合等离子体质谱仪测定，在一定浓度范围，其离子强度与待测元素含量成正比，与标准系列比较定量。3.2试剂和材料除另有说明外，在分析中仅使用符合要求的优级纯试剂，水为GB/T6682规定的一级水。3.2.1过氧化氢（30%，体积分数）。3.2.2硝酸。3.2.3硝酸溶液（2.0%，体积分数）：量取20mL硝酸，缓慢加入到980mL水中，混匀。3.2.4硝酸溶液（20.0%，体积分数）：量取200mL硝酸，缓慢加入到800mL水中，混匀。3.2.5钢内标储备液：按照GB/T602进行配制，钢元素的浓度为100mg/L，或采用有标准物质证书的钢标准储备液。0℃～4℃低温冰箱保存，6个月内使用。3.2.6各元素的标准储备液：按照GB/T602方法分别配制，各元素（锂、钒、钻、镍、镓、锶、钼、钡）的浓度均为100mg/L，或采用有标准物质证书的单元素或多元素标准储备液。0℃～4℃低温冰箱保存，6个月内使用。3.2.7铟内标工作液：准确吸取0.10mL钢内标储备液（3.2.5）于100mL容量瓶中，用2.0%硝酸溶液（3.2.3）稀释定容，铟内标使用液浓度为100μg/L，现配现用。3.2.8混合标准储备液：准确吸取5.0mL锂、钒、钻、镍、、锶、钼、钡各元素的标准储备液（3.2.6）于50mL容量瓶中，用2.0%硝酸溶液（3.2.3）稀释定容，配制成浓度为10.0mg/L的混合标准储备液，现配现用。3.2.9系列混合标准工作溶液：准确吸取混合标准储备液（3.2.8），用2.0%硝酸溶液（3.2.3）逐级稀释定容，依次配制成0μg/L、2.5μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、25.0μg/L、50.0μg/L的系列混合标准工作溶液，现配现用。1 QB/T4851-20153.3仪器和设备电感耦合等离子体质谱仪。.2分析天平：感量0.1mg3.3.3微波消解仪。3.3.4可调式电热板，3.3.5恒温干燥箱。压力消解罐。3.3.6注：所有和样品接触的器血应经硝酸溶液（3.2.4）浸泡24h以上，然后用水清洗数次。3.4分析步骤3.4.1样品消解压力消解罐消解法准确吸取样品2.5mL于50mL消解罐中，加入3.0mL硝酸（3.2.2）、1.0mL过氧化氢（3.2.1），盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱中，置于可调式电热板上低温预消解：待黄色烟雾消失后，将消解后的溶液转入2