药物分析药物的含量测定方法与验证.ppt

CompanyLogo第二节定量分析方法的特点Notice！本公式适用于空白校正情形本公式适用于没有做空白校正情形见上例见下例见P146第23页，共63页，星期日，2025年，2月5日CompanyLogo第二节定量分析方法的特点习题一剩余碘量法测定异烟肼含量异烟肼在弱碱性溶液中，加定量过量的碘滴定液(0.1mol/L)氧化，反应完成后，酸化，剩余碘滴定液用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定(以淀粉为指示剂)。第24页，共63页，星期日，2025年，2月5日CompanyLogo第二节定量分析方法的特点习题二非那西丁含量测定精密称取本品0.3630g加稀盐酸回流1小时后，放冷，用亚硝酸钠液（0.1010mol/L）滴定，用去20.00ml。每1ml亚硝酸钠液（0.1mol/L）相当于17.92mg的C10H13O2N，请计算非那西丁的含量。第25页，共63页，星期日，2025年，2月5日CompanyLogo第二节定量分析方法的特点光谱分析法药典收载紫外可见分光度法原子吸收分光光度法红外分光度法荧光分析法火焰光度法本章讲叙紫外可见分光度法荧光分析法第26页，共63页，星期日，2025年，2月5日CompanyLogo第二节定量分析方法的特点紫外可见分光度法基于物质对紫外区(200~400nm)和可见光区(400~760nm)的单色光辐射建立起来的光谱分析法朗伯-比尔定律基础第27页，共63页，星期日，2025年，2月5日CompanyLogo第二节定量分析方法的特点紫外可见分光度法方法特点与适用范围1、简便易行：本法使用的仪器价格比较低廉，操作简单，易于普及2、灵敏度高：本法灵敏度可达10-7~10-4g/ml，适用于低浓度试样分析3、准确度较高：本法误差在2%~5%之间，适用于对测定结果的准确度要求较高的样品4、专属性较差：本法通常不受一般杂质的干扰，但对结构相近的有关物质缺乏选择性。本法比较少应用于原料药的含量测定，可用于制剂的含量测定，更多的应用于生物制剂的定量检查本法紫外区须选用石英比色皿，比色皿一般为1cm，吸光度在0.3~0.7之间为宜，选用最大吸收光波长。第28页，共63页，星期日，2025年，2月5日CompanyLogo第二节定量分析方法的特点紫外可见分光度法含量测定方法4种方法对照品比较法吸收系数法计算光度法比色法第29页，共63页，星期日，2025年，2月5日CompanyLogo第二节定量分析方法的特点紫外可见分光度法含量测定方法对照品比较法分别配制供试品溶液和对照品溶液,对照品溶液的中所含被测药物的量应为供试品溶液中被测成分规定量的100±10%,所用溶剂量两者相同,在规定的波长下测定吸光度.按下式计算结果第30页，共63页，星期日，2025年，2月5日CompanyLogo第二节定量分析方法的特点1.对照品比较法紫外可见分光度法含量测定方法对照品比较法P16:将Cx用上述公式替代，即可通过实验求出各种含量。见书例。对应于稀释体积浓度第31页，共63页，星期日，2025年，2月5日CompanyLogo第二节定量分析方法的特点1.对照品比较法紫外可见分光度法含量测定方法对照品比较法P16:制剂的标示量:系指每一支、片或每一个单位制剂中含有主药的重量(或效价）或含量或装量。P16:将Cx用上述公式替代，即可通过实验求出各种含量。见书例。第32页，共63页，星期日，2025年，2月5日CompanyLogo第二节定量分析方法的特点紫外可见分光度法含量测定方法吸收系数法吸收系数法:引入吸光系数的含量计算方法第33页，共63页，星期日，2025年，2月5日CompanyLogo第二节定量分析方法的特点溶液片剂紫外可见分光度法含量测定方法吸收系数法g/mlMg转化单位请看例题第34页，共63页，星期日，2025年，2月5日CompanyLogo第二节定量分析方法的特点紫外可见分光度法含量测定方法吸收系数法例题示例：盐酸氯丙嗪注射液的含量测定：精密量取本品适量（约相当于盐酸氯丙嗪50mg），置200ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000)稀释至刻度，摇匀；精密量取2ml，置100ml量瓶中，用盐酸（9→1000)稀释至刻度，摇匀；在254nm下测定吸光度，按盐酸氯丙嗪的吸收百分系数计算，即得。过程推导注射液，选溶液公式,如下：第35页，共63页，星期日，2025年，2月5日CompanyLog