药物分析第四章 药物的含量测定方法与验证.ppt

湿法破坏 药物分析中常用的有机破坏的方法有 HNO3-HClO4法 干法破坏 (一)湿法破坏 HNO3-H2SO4法 H2SO4-硫酸盐法 HNO3- H2SO4-HClO4法； H2SO4-H2O2； H2SO4-KMnO4 (二)干法破坏 1.高温炽灼法 加无水Na2CO3或ZnO等以助灰化 三、经有机破坏的分析方法 2.氧瓶燃烧法(oxygen flask combustion method) （1） 仪器装置 500ml, 1000ml, 2000ml, 磨口、硬质玻璃锥形瓶 （2） 样品制备 固体样；液体样 （3） 吸收液的选择 用于X、S、P等的鉴别、检查、含量测定 时多数是H2O或H2O-NaOH；少数为H2O-NaOH-H2O2. （4） 燃烧分解操作法 例如：碘苯酯的含量测定 第二节 定量分析方法的特点 一、容量分析法 （一）容量分析法（滴定法）的特点 仪器廉价易得； 操作简单、快速； 测定结果准确（RSD＜0.2%）； 方法耐用性高； 仪器普通易得； 专属性较差。 （二）容量分析法的计算问题 1. 滴定度（T）的概念 每1ml规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量(mg) 2. 滴定度的计算 aA + bB cC + dD T (mg/ml) = m×a/b×M 3. 百分含量的计算 （1）直接滴定法 含量（%） = V ×F ×T/W ×100% F = 实际标定的浓度/规定的浓度 （2）间接滴定法（生成物滴定法；剩余量滴定法） 含量（%） = （VO – VB) ×F ×T/W ×100% 例：盐酸奈福泮的含量测定： 称取盐酸奈福泮（C17H19NO·HCl）0.1524g,加冰醋酸10ml，微温使溶解，放冷，加5％醋酸汞溶液5ml与结晶紫指示液1滴，，用0.0991 mol/L的高氯酸滴定液滴定至溶液显蓝色，共消耗高氯酸滴定液5.45ml，空白试验消耗高氯酸滴定液0.15ml。已知每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于28.98mg的C17H19NO·HCl。计算盐酸奈福泮的百分含量。 ＝ ＝98.9% 例：盐酸去氧肾上腺素的含量测定 取本品约0.1g，精密称定，置碘瓶中，加水20ml使溶解，精密加溴滴定液（0.05mol/L）50ml，再加盐酸5ml，立即密塞，放置15分钟并时时振摇，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10ml，立即密塞，振摇后，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml溴滴定液（0.05mol/L）相当于3.395mg的C9H13NO2·HCl。 C9H13NO2＋3 Br2→C9H10 Br3NO2＋3 HBr Br2＋2 KI→2 KBr＋I2 I2＋2 Na2S2O3→2 NaI＋Na2S4O6 反应原理： 溴滴定液（0.05mol/L）滴定度 ＝0.05×(1/3)×203.67 ＝3.395(mg/ml) 盐酸去氧肾上腺素的百分含量计算： 二、光谱分析法 （一）紫外-可见分光光度法（200 nm～760 nm) 1. 朗伯-比耳定律 A = Ecl 灵敏度高，可达10-4g/ml ～ 10-7g/ml 2. 特点 准确度高，RSD为2% ～5 % 仪器价格低廉，操作简单，易普及，应用 范围广。 专属性差 3. 仪器校正和检定 波长校正:用汞灯中较强谱线237.38、253