药物分析第四章药物的含量测定.ppt

取本品约20mg，精密称定，照氧瓶燃烧法进行有机破坏，用氢氧化钠试液2ml与水l0ml为吸收液，待吸收完全后，加溴醋酸溶液(取醋酸钾10g，加冰醋酸适量使溶解，加溴0.4ml，再加冰醋酸使成1000m1)l0ml，密塞，振摇，放置数分钟，加甲酸约lml，用水洗涤瓶口，并通入空气流约3～5min以除去剩余的溴蒸气，加碘化钾2g，密塞，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液(0.02 Mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每lml的硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)相当于1.388mg的C19H29IO2。 碘苯酯 氧瓶燃烧 碘化物+游离的碘 碘化物与碘酸盐 碘酸盐 游离碘 氢氧化钠 溴 碘化钾 硫代硫酸钠液滴定 原理 碘苯酯 氧瓶燃烧 碘化物→游离的碘 碘化物与碘酸盐 碘酸盐 游离碘 氢氧化钠 溴 碘化钾 硫酸钠液滴定 1mol 1mol 3mol 6mol 滴定度的计算 放大反应 2mol碘苯酯→1molI2 1molI2→1molNaIO+1molNaI 1molNaIO→1/3molNaIO3+2/3molNaI molNaI+Br2→ molNaIO3 即2mol碘苯酯→2molNaIO3 2mol NaIO3+10I-→6molI2 即2mol碘苯酯→6molI2→ 12molI→ 12molNa2S2O3 反应摩尔比为1∶6 滴定度的计算？ 氧瓶燃烧分解后测定法 （1）原理 氧瓶燃烧法：将有机药物放入充满氧气的密闭燃烧瓶中进行燃烧 燃烧所产生的欲测物质吸收于适当的吸收液中 根据欲测物质的性质，采用适宜的分析方法进行鉴别、检查或含量测定 （ 2） 仪器与材料 ①仪器装置 燃烧瓶为500、1000或2000ml无色、磨口、厚壁、硬质玻璃锥型瓶；瓶塞空心，底部熔封铂丝一根，下端呈螺旋状或网状 ①根据被燃烧分解的样品量选用适宜大小的燃烧瓶。 （4）注意事项 待分解样品量 燃烧瓶的体积 3~5mg（微量分析） 150~250ml 20~30mg（半微量分析） 300~500ml 50~60mg 1000ml 0.6~0.7g或更多 2000ml ②测定含氟有机药物时，用石英制 燃烧瓶 ③铂丝燃烧时起催化作用 ④应同时做空白试验 ⑤燃烧时要注意防爆 ⑥燃烧要完全 ⑦燃烧产生的烟雾完全被吸收 碘苯酯 氧瓶燃烧 碘化物→游离的碘 碘化物与碘酸盐 碘酸盐 游离碘 氢氧化钠 溴 碘化钾 硫酸钠液滴定 1mol 1mol 3mol 6mol 通过这两个问题，回顾以前学过的内容，进一步加强学生对药物的质量控制的整体概念，不仅对原料药和制剂，这种概念还要扩展到原辅料和溶剂 * * 提问：被测物是A还是B？M是谁的浓度？ 袁莹 书上146页有具体的计算例子，比较简单，自己看 * 提问：为什么可用直接滴定法？ * 计算公式？ * 至少提出3种方法？ * 具体测定方法看214页教材 * * 稀释倍数？解释公式？ 三、经氧化还原后测定法 （1） 碱性还原后测定法 例 泛影酸的测定 Ch.P (2005) C O O H I N H C O C H 3 I I H 3 C O C H N + 11NaOH + Zn 回流 △ C O O Na N H2 H2 N + 3NaI + 2CH3COONa + 2Na2ZnO2 + H2O 泛影酸 还原加氢 取本品约0.4g，精密称定，加氢氧化钠溶液30ml与锌粉1.0g，加热回流30min，放冷，冷凝管用少量水洗涤，滤过，烧瓶与滤器用水洗涤3次，每次15ml，洗液与滤液合并，加冰醋酸5ml与曙红钠指示液5滴，用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于20.46mg的C11H9 I 3N2O4。 操作 USP (29)、BP（2000） Ch.P(2005)收载的胆影酸、碘番酸、胆影葡胺注射液、泛影葡胺、碘他拉酸等均采用同法测定。 （2）酸性还原后测定法 取本品的干燥品约0.4g，精密称定，加锌粉1g及冰醋酸10ml，加热回流30min，放冷，冷凝管用水30ml洗涤，用脱脂棉过滤，烧瓶与脱脂棉用水洗涤2次，每次20ml，洗液与滤液合并，加四溴酚酞乙酯指示液1ml ，用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定。终点时黄色沉淀变为绿色。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于19.031mg的C11H12 I 3NO2。 例