T_CAIASHO21-2024 T_CSTM 01095-2024(IDT) 水质 烷基汞、无机二价汞的测定在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法.docx
T/CAIA
团体标准
T/CAIA/SHO21—2024/T/CSTM01095—2024(IDT)
水质烷基汞、无机二价汞的测定
在线固相萃取-液相色谱-电感耦合
等离子体质谱法
Waterquality—Determinationofalkylmercuryandinorganic
divalentmercury-Onlinesolidphaseextraction-liquid
chromatography-inductivelycoupledplasmamassspectrometry
2024-01-05发布2024-04-05实施
中国分析测试协会
中关村材料试验技术联盟
发布
1
T/CAIA/SHO21—2024/T/CSTM01095—2024(IDT)
前言
本文件参照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》，GB/T20001.4-2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》的规则起草。
T/CSTM01095—2024与T/CAIA/SHO21—2023一致程度为等同(IDT)。
本文件由中国材料与试验标准化委员会科学试验标准化领域委员会（CSTM/FC98）和中国分析测试协会共同提出。
本文件由中国材料与试验标准化委员会科学试验领域创新方法标准化技术委员会（CSTM/FC98/TC02）和中国分析测试协会共同归口。
2
T/CAIA/SHO21—2024/T/CSTM01095—2024(IDT)
引言
本文件的发布机构提醒注意，声明符合本文件时，可能涉及到在线富集测定超痕量甲基汞和/或二价汞的方法和装置（ZL202010120524.X）相关专利的使用。
本文件的发布机构对于该专利的真实性、有效性和范围无任何立场。
专利申请人中国科学院生态环境研究中心对该专利进行了披露并作了必要专利实施许可声明，同意在公平、合理、无歧视的基础上，免费许可任何组织或者个人在实施该CSTM标准时实施专利，相关专利信息可以通过以下方式获得：
专利号：ZL202010120524.X
专利持有人姓名：中国科学院生态环境研究中心
地址：北京市海淀区双清路18号
请注意除上述专利外，本文件的某些内容仍可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
T/CAIA/SHO21—2024/T/CSTM01095—2024(IDT)
3
水质烷基汞、无机二价汞的测定
在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法
重要提示：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件规定了使用在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定环境水样中烷基汞（甲基汞、乙基汞）、无机二价汞的方法。
本文件适用于环境水样中浓度范围为0.5ng/L~100ng/L的烷基汞（甲基汞、乙基汞）、无机二价汞的测定。
本文件规定的范围是经过实验室间共同试验验证过的，实验室可通过改变样品体积扩大测定范围。一旦扩展了测定范围，实验室应采用试验手段加以确认。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法
HJ/T91地表水和污水监测技术规范
HJ/T164地下水环境监测技术规范
HJ442近岸海域环境检测规范
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
固相萃取solidphaseextraction
SPE
一种基于液-固相色谱理论的样品富集、分离、净化的前处理方法。
3.2
在线固相萃取onlinesolidphaseextraction
OLSPE
T/CAIA/SHO21—2024/T/CSTM01095—2024(IDT)
4
一种SPE的全自动在线实现方式。
4原理
样品经过滤后，使用在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱分析系统进行汞形态的分析测定。在第一维固相萃取柱上进行样品的在线富集与初步分离净化，然后通过六通阀切换，在第二维色谱柱上进行样品的进一步分离，净化后的各组分直接导入电感耦合等离子体质谱仪进行汞形态的检测。根据保留时间定性，外标法定量。
在样品富集阶段，使用汞富集试剂修饰SPE柱。当六通阀