液相色谱2电感耦合等离子体质谱法联用HPLC2ICP2MS测定乳.PDF

第 28卷 　第 4 期 环 　境 　化 　学 Vo l. 28, No. 4 2009年 　 　7 月 ENV IRONM EN TAL CH EM ISTRY Ju ly　　 2009 液相色谱 电感耦合等离子体质谱法联用 ( HPLC I CP M S) 测定乳制品的无机砷及其它砷形态 1 1 2 陈　光 　林 　立 　陈玉红 ( ( ) ) 1　国家食品质量安全监督检验中心 , 北京 , 100094; 2　安捷伦科技 中国 有限公司 , 北京 100 102 摘 　要 　采用液相色谱 电感耦合等离子体质谱联用技术测定了乳制品中的无机砷及其它砷形态 , 各种砷形 ( ) ( ) - 1 ( ) - 1 态的方法检出限 以砷计 分别为 : 三价砷 A s Ⅲ 2 0 ng ·g , 五价砷 A s Ⅴ 30 ng ·g , 一甲基胂 MMA 2 0 ng ·g- 1 , 二甲基胂 DMA 10 ng ·g- 1 , 甜菜碱 A sB 10 ng ·g- 1. 根据加标回收的方法评价了该方法的准 确性 , 无机砷的加标回收率为 899% —981% , 相对标准偏差为 109% —32 1% ( n = 6) . 根据所建立的方 法 , 分析了市售的部分鲜奶 、酸奶和奶粉样品 , 其中无机砷的含量均未超出国家标准限量. 关键词 HPLCICPM S, 乳制品 , 无机砷. 　　砷是一种广泛分布于自然界的元素. 各种不同的砷形态具有不同的物理 、化学性质 , 毒性亦各不相同. 其中无机 ( ) ( ) 砷的毒性最大如 A s Ⅲ 和 A s Ⅴ , 有机砷的毒性较小些如 MMA 和 DMA , 而 A sB , A sC, 砷糖等通常被认为是无毒 的 [ 1, 2 ] . 因此 , 砷的形态尤其是在食品、环境中的存在形态越来越为人们所重视. 　　国家标准 G 《食品中污染物限量 》对乳粉 、鲜乳中无机砷的限量要求分别为 025 m g ·kg- 1及 005 m g ·kg- 1 , 国家标准 GB 19302 2003 《酸乳卫生标准 》规定了酸乳中无机砷的限量要求为 005 m g ·kg- 1. 国家标准 GB / T500911 - 2003 “食品中总砷及无机砷的检测方法 ”采用 1 ∶1盐酸作为提取液 , 根据氢化物原子荧光光谱法直接 测定提取液中的砷总量 , 易导致食品样品中其它的砷形态也被萃入提取液中 , 使测定结果偏高. 由近年发表的文献来 看 , 砷的形态分析研究多数集中在海产品上 , 关于乳制品中砷形态的报导较少. 　　本文采用 HPLCICPM S进行五种砷形态的分离分析 ,