固体废物铍镍铜和钼的测定石墨炉原子吸收分光光度法.DOC

附件3 《固体废物 铍 镍 铜 钼的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》 （征求意见稿） 编 制 说 明 《固体废物 铍 镍 铜 钼的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》 标准编制组 二〇一三年七月 项目名称：固体废物 铍 镍 铜 钼的测定 石墨炉原子吸收分光光度法项目 统一编号：1109、1116、1112、1115 承担单位：南京市环境监测中心站 编制组主要成员：任兰、杜青、杨丽莉、陆喜红、徐敏、杨正标、 王天任 标准所技术管理承办人：戴天有 标准所技术管理负责人：王宗爽 标准处项目负责人：雷晶 目录 1.项目背景 1 1.1任务来源 1 1.2工作过程 1 2.标准制修订的必要性分析 2 2.1 铍的理化性质和环境危害 2 2.2镍的理化性质和环境危害 3 2.4钼的理化性质和环境危害 4 2.5相关环境保护标准和工作的需要 5 3.国内外相关分析方法研究 7 3.1主要国家、地区及国际组织相关分析方法研究 7 3.2国内相关分析方法研究 9 4.标准制订的基本原则和技术路线 12 4.1 标准制（修）订的基本原则 12 4.2 标准的适用范围和主要技术内容 12 4.3 标准制修订的技术路线 12 5.方法研究报告 12 5.1 方法研究的目标 12 5.2 方法原理 13 5.3 试剂和材料 14 5.4仪器和设备 14 5.5样品 14 5.6 分析步骤 17 5.7 结果计算与表示 26 5.8 方法检出限和测定下限试验 27 5.9 方法精密度测试数据 29 5.10 方法准确度测试数据 32 5.11 质量保证和质量控制 36 5.12废弃物的处理 36 5.13注意事项 36 6.方法验证 37 6.1 方法验证方案 37 6.2 方法验证过程 39 7 与开题报告的差异 39 8 参考文献 39 附件一 43  《固体废物 铍 镍 铜 钼的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》 编制说明 1.项目背景 1.1任务来源 为适应国家环境保护工作的需要，完善国家环境保护标准体系，2009年3月，环保部发布了《关于开展2009年度国家环境保护标准制修订项目工作的通知》（环办函[2009]221号）。文件下达了《固体废物 铍的测定 火焰原子吸收分光光度法、石墨炉原子吸收分光光度法》(项目统一编号1109) 、《固体废物 镍的测定 火焰原子吸收分光光度法、石墨炉原子吸收分光光度法》(项目统一编号1116)、《固体废物 铜的测定 火焰原子吸收分光光度法、石墨炉原子吸收分光光度法》(项目统一编号1112)和《固体废物 钼的测定 火焰原子吸收分光光度法、石墨炉原子吸收分光光度法》(项目统一编号1115)标准制（修）订项目。由南京市环境监测中心站独立承担。 1.2工作过程 1.2.1 成立标准编制组 南京市环境监测中心站接到标准制订的任务后，成立了标准编制组，专门承担此项标准的研究制定工作，并完成了任务书和合同书的填报。 1.2.2 查询国内外相关标准和文献资料 根据国家环境保护部对国家环境保护标准制修订项目的相关要求，编制组开展了国内外相关文献的收集与整理，了解国内外相关分析方法的研究进展、相关质量标准及排放标准。 对方法主要研究内容中涉及的样品前处理方法、干扰实验、仪器条件优化、方法研究等方面进行了初步研究和探讨，编写了开题论证报告，形成了方法标准草案。 1.2.3 开题论证确定技术路线 2010年10月由环保部科技标准司在南京组织专家召开了开题论证会，进一步明确了技术路线、标准编写的内容和方法验证方案，形成《监测方法标准开题论证会纪要》。在开题论证会中，专家组鉴于固体废物中铍、镍、铜和钼的测定方法的相似性，将标准文本合并，名称修改为《固体废物 铍、镍、铜和钼的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》和《固体废物 镍和铜的测定 火焰原子吸收分光光度法》，将本标准的适用范围定为固体废物和固体废物浸出液，建议标准编制组完善质量保证质量控制的措施和指标。 1.2.4 开展实验研究工作，组织方法验证，编写标准征求意见稿和编制说明 本方法标准编制组按照任务计划书的要求，以及开题论证会的意见，结合《环境监测分析方法标准制修订技术导则》（HJ 168-2010），研究、建立本标准的实验方案，并进行验证试验。2012年5月至8月，组织了6家有资质的实验室进行方法验证，统一派发了标准溶液和实际样品。2012年8月至9月，本标准编制组进行了各实验室数据的汇总和数据的数理分析工作，完成了《固体废物 铍、镍、铜和钼的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》方法验证报告。2012年9月至10月，本标准编制组根据实验室方案及验证报告，编写完成了标准征求意见稿和编制说明。 2.标准制修订的必要性分析 铍的理化性质和环境危害 铍，原子序数4，原子量9.01