DB37T 3534-2019 水中11种除草剂及代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱-质谱法 .docx
ICS67.080C53
DB37
山东省地方标准
DB37/T3534—2019
水中11种除草剂及代谢物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法
Determinationof11herbicidesandmetabolitesresiduesinwaterLiquidchromatography-massspectrometry
2019-03-21发布2019-04-21实施
山东省市场监督管理局发布
DB37/T3534—2019
I
目次
前言 II
1范围 1
2规范性引用文件 1
3原理 1
4试剂与材料 1
4.1试剂 1
4.2溶液配制 1
4.3标准品 1
4.4标准溶液配制 1
4.5材料 2
5仪器和设备 2
6试样制备 2
7分析步骤 2
7.1提取和净化 2
7.2定容 2
7.3测定 2
7.4平行试验 3
7.5空白试验 3
8结果计算 3
9精密度 4
10定量限和回收率 4
10.1定量限 4
10.2回收率 4
附录A（资料性附录）质谱仪参数 5
附录B（资料性附录）11种除草剂及代谢物中英文名称、监测离子对、碰撞电压和保留时间6
附录C（资料性附录）11种除草剂及代谢物多反应监测（MRM）色谱图 7
附录D（规范性附录）实验室重复性限（r）数据表 11
附录E（规范性附录）实验室再现性限（R）数据表 12
附录F（资料性附录）11种除草剂及代谢物添加水平和回收率数据 13
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II
前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省农业农村厅提出并监督实施。本标准由山东省农业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省农药检定所。
本标准主要起草人：周力、韩帅兵、张耀中、李向阳、姜士聚、吴亚玉、迟归兵、鞠易明、杨扬、林得平、于淼。
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1
水中11种除草剂及代谢物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法
1范围
本标准规定了水中11种除草剂及代谢物残留量的液相色谱-质谱/质谱检测方法。
本标准适用于地表水和地下水中莠去津、脱乙基莠去津、脱异丙基莠去津、羟基莠去津、苯磺隆、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆、异噁草松、甲草胺、乙草胺和丁草胺残留量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
水样中残留的除草剂及代谢物经聚合物亲水固相萃取小柱富集，然后用有机溶剂洗脱，浓缩定容，用液相色谱-质谱/质谱仪检测，外标法定量。
4试剂与材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。
4.1试剂
甲醇（CH3OH，65-56-1）：色谱纯。
4.2溶液配制
4.2.1甲醇-水溶液（5+95）：量取10mL甲醇，加入190mL水中，混匀。
4.2.20.02%甲酸（HCOOH，64-18-6，色谱纯）水溶液（含5mmol/L乙酸铵）：准确移取0.2mL甲酸和称取0.385g乙酸铵（CH3COONH4，631-61-8，色谱纯）于1000mL容量瓶中，用水定容至刻度，现配现用。
4.3标准品
11种除草剂及代谢物标准品：纯度≥95%。
4.4标准溶液配制
4.4.1标准储备溶液：分别准确称取适量（精确至0.1mg）11种除草剂及代谢物标准品于10mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成浓度约为100mg/L的标准储备溶液，0℃~4℃保存，保存期为6个月。
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4.4.2中间标准溶液：准确吸取适量标准储备溶液（4.4.1），用甲醇稀释配制成10mg/L的中间标准溶液，0℃~4℃保存，保存期为1个月。
4.4.3混合标准工作溶液：准确吸取适量的中间标准溶液（