葡萄酒中维生素B2的测定液相色谱串联质谱法.pdf

ICS01.040.65

CCSB04

TB

团体标准

T/NAIA×××-××××

葡萄酒中维生素B的测定

2

液相色谱串联质谱法

××-××发布××-××实施

宁夏化学分析测试协会发布

前言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》

的规定起草。

本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。

本文件起草单位：宁夏回族自治区食品检测研究院（国家市场监管重点实验室（枸杞

葡萄酒质量安全））、宁夏回族自治区药品检定研究院、宁夏化学分析测试协会。

本文件主要起草人：张瑶、王泽岚、郭阳、汤丽华、张芦燕、王琛、吴明、吕毅、马桂

娟、张小飞。本文件为首次发布。

葡萄酒中维生素B2的测定液相色谱-串联质谱法

1.范围

本文件规定了葡萄酒中维生素B2含量的液相色谱-串联质谱测定方法。

本文件适用于枸萄酒中维生素B2含量的测定和确证。

2.规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期

的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）

适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。

3.术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4.原理

样品经混匀、离心、过滤，液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。

5.试剂和材料

除另有说明，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。

5.1试剂

5.1.1甲酸铵(NH₄HCO₂)：色谱纯。

5.1.2甲醇(CH₃OH)：色谱纯。

5.2溶液配制

5.2.15mmol/L甲酸铵溶液：称取0.1576g甲酸铵(5.1.1)，用超纯水定容至500mL混合均

匀。

5.3标准品

维生素B标准物质：纯度均不低于99.0%，CAS号：83-88-5，分子式：CHNO

2172046

5.4标准溶液制备

5.4.1标准储备液（100.0μg/mL）：准确称取适量的标准物质（5.3），加入2mL盐酸水

（1+1），超声溶解后转移至100mL棕色容量瓶，用超纯水定容至100mL，制备浓度为

100.0μg/mL的标准储备液，于4℃冰箱中避光保存。

5.4.2标准中间液（1.0μg/mL）：吸取维生素B2标准储备液1mL,用超纯水定容至100mL,得

到浓度为1.0μg/mL的标准中间液，4℃冰箱中避光保存。

5.4.3标准工作液：移取适当体积的标准中间溶液，用流动相将维生素B2配制成质量浓度

为10.0、20.0、50.0、100.0、200.0、500.0ng/mL的标准工作液，现用现配。

6仪器和设备

6.1液相色谱-串联质谱仪：配电喷雾电离源。

6.2分析天平：感量为0.00001g0.01g。

6.3高速离心机：15000r/min。

6.4涡旋混合器。

6.5具塞塑料离心管：2.0mL。

6.6超声波振荡器。

6.7微孔滤膜（水相）：0.22μm。

7分析步骤

7.1试样制备

起泡葡萄酒需预先脱气。将100