食品中氨基甲酸乙酯的测定.docx

中华人民共和国国家标准

犌B5009．223—2014

食品安全国家标准

食品中氨基甲酸乙醋的测定

2015-01-28发布

2015-07-28实施

中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会

发布

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犌B5009．223—2014

食品安全国家标准

食品中氨基甲酸乙醋的测定

1范围

本标准规定了啤酒、葡萄酒、黄酒、白酒等酒类以及酱油中氨基甲酸乙酷含量的气相色谱-质谱法测定。

本标准适用于啤酒、葡萄酒、黄酒、白酒等酒类以及酱油中氨基甲酸乙酷含量的测定。

2原理

试样加D5-氨基甲酸乙酷内标后，经过碱性硅藻土固相苹取柱净化、洗脱，洗脱液浓缩后，用气相色谱-质谱仪进行测定，内标法定量。

3试剂和材料

注：除非另有说明，本标准所用试剂均为分析纯，水为GB／T6682规定的三级水。

3．1试剂

3．1．1无水硫酸钠(Na2SO4)。

3．1．2氯化钠(NaCl)。

3．1．3正己烧(C6H14)：色谱纯。

3．1．4乙酸乙酷(C4H8O2)：色谱纯。

3．1．5乙酷(C4H10O)：色谱纯。

3．1．6甲醇(CH4O)：色谱纯。

3．1．7碱性硅藻土固相苹取柱：填料4000mg、柱容量12mL。

3．2试剂配制

3．2．1无水硫酸钠：450℃烘烤4h，冷却后贮存于干燥器中备用。

3．2．25％乙酸乙酷-乙酷溶液：取5mL乙酸乙酷，用乙酷稀释到100mL，混匀待用。3．3标准品

3．3．1氨基甲酸乙酷标准品(C3H7O2N，CAS：51-79-6)：纯度大于99．0％。

3．3．2D5-氨基甲酸乙酷标准品(C3H2D5NO2，CAS：73962-07-9)：纯度大于98．0％。3．4标准溶液配制

3．4．1D5-氨基甲酸乙酷储备液(1．00mg／mL)：准确称取0．01g(精确到0．0001g)D5-氨基甲酸乙酷标准品，用甲醇溶解、定容至10mL，4℃以下保存。

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3．4．2D5-氨基甲酸乙酷使用液(2．00μg／mL)：准确吸取D5-氨基甲酸乙酷储备液(1．00mg／mL)0．10mL，用甲醇定容至50mL，4℃以下保存。

3．4．3氨基甲酸乙酷储备液(1．00mg／mL)：准确称取0．05g(精确到0．0001g)氨基甲酸乙酷标准品，用甲醇溶解、定容至50mL，4℃以下保存，保存期3个月。

3．4．4氨基甲酸乙酷中间液(10．0μg／mL)：准确吸取氨基甲酸乙酷储备液(1．00mg／mL)1．00mL，用甲醇定容至100mL，4℃以下保存，保存期1个月。

3．4．5氨基甲酸乙酷中间液(0．50μg／mL)：准确吸取氨基甲酸乙酷中间液(10．0μg／mL)5．00mL，用甲醇定容至100mL，现配现用。

3．4．6标准曲线工作溶液：分别准确吸取氨基甲酸乙酷中间液(0．50μg／mL)20．0μL、50．0μL、100．0μL、200．0μL、400．0μL和氨基甲酸乙酷标准中间液(10．0μg／mL)40．0μL、100．0μL于7个1mL容量瓶中，各加2．00μg／mLD5-氨基甲酸乙酷使用液100μL，用甲醇定容至刻度，得到10．0ng／mL、25．0ng／mL、50．0ng／mL、100ng／mL、200ng／mL、400ng／mL、1000ng／mL的标准曲线工作溶液，现配现用。

4仪器和设备

4．1气相色谱-质谱仪，带电子轰击源(EI)源。

4．2涡旋混匀器。

4．3氮吹仪。

4．4固相苹取装置，配真空泵。

4．5超声波清洗机。

4．6马弟炉。

4．7天平：感量为0．1mg和1mg。

5分析步骤

5．1试样制备

样品摇匀，称取2g(精确至0．001g)样品(啤酒超声5min脱气后称量)，加100．0μL2．00μg／mLD5-氨基甲酸乙酷使用液、氯化钠0．3g(若为酱油不加氯化钠)，超声溶解、混匀后，加样到碱性硅藻土固