食品安全标准 食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定.docx
中华人民共和国国家标准
GB5009O298—2023
食品安全国家标准
食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定
2023-09-06发布
2024-03-06实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局
发布
I
GB5009.298—2023
前言
本标准代替GB22255—2014《食品安全国家标准食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》。本标准与GB22255—2014相比,主要变化如下:
—增加了第二法“高效液相色谱-串联质谱法”；
—修改了高效液相色谱示差检测器法流动相条件；
—修改了高效液相色谱法试样前处理条件；
—修改了高效液相色谱法检出限和定量限。
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GB5009.298—2023
食品安全国家标准
食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定
1范围
本标准规定了食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的高效液相色谱和高效液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定。
第一法高效液相色谱法
2原理
试样中的三氯蔗糖用甲醇水提取，除去蛋白、脂肪，经固相苹取柱净化、蒸干复溶富集后，用高效液相色谱仪，反相C18色谱柱分离，采用示差检测器或蒸发光散射检测器检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。
3试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。
3.1试剂
3.1.1甲醇(CH3OH)。
3.1.2甲醇(CH3OH):色谱纯。
3.1.3正己烧(C6H14)。
3.1.4磷酸氢二钾(K2HPO4.3H2O)。
3.1.5乙酸锌[Zn(CH3COO)2.2H2O)]。
3.1.6亚铁氧化钾[K4Fe(CN)6.3H2O)]。
3.1.7乙酸(CH3COOH)。
3.1.8乙睛(CH3CN):色谱纯。
3.1.9中性氧化铝:粒径75从m~150从m(100目~200目)。
3.2试剂配制
3.2.1乙酸锌溶液(219g/L):称取21.9g乙酸锌，加3mL乙酸，加水溶解至100mL。
3.2.2亚铁氧化钾溶液(106g/L):称取10.6g亚铁氧化钾，加水溶解至100mL。
3.2.3磷酸氢二钾溶液(0.1%):称取0.1g磷酸氢二钾，加水溶解至100mL。
3.2.4甲醇-0.1%磷酸氢二钾溶液(20十80):将甲醇和0.1%磷酸氢二钾溶液按20：80的体积比混合均匀。
3.2.5甲醇-水溶液(75十25):将甲醇和水按75：25的体积比混合均匀。
3.2.6水-乙睛溶液(89十11):将水和乙睛按89：11的体积比混合均匀。
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GB5009.298—2023
3.3标准品
三氯蔗糖标准品(C12H19Cl3O8，CAS号:56038-13-2):纯度自99%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。
3.4标准溶液配制
3.4.1三氯蔗糖标准储备溶液(10.0mg/mL):称取三氯蔗糖标准品0.25g(精确至0.0001g)，用水溶解并转移至25mL容量瓶中，定容至刻度，混匀。储备液置于4C冰箱中保存，保存期为6个月。
3.4.2三氯蔗糖标准中间溶液(1.00mg/mL):移取5.00mL三氯蔗糖标准储备溶液(10.0mg/mL)于50mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀。置于4C冰箱中保存，保存期为3个月。
3.4.3三氯蔗糖标准系列工作溶液:移取适量三氯蔗糖标准中间溶液(1.00mg/mL)用水稀释配制成质量浓度分别为0.0200mg/mL、0.0500mg/mL、0.100mg/mL、0.200mg/mL、0.400mg/mL、0.800mg/mL和1.00mg/mL的标准系列工作溶液。临用现配。
3.5材料
3.5.1固相苹取柱(柱规格为200mg/6mL，N-乙僻基咐略烧丽和二乙僻基笨亲水亲脂平衡型填料或等效柱)。
3.5.20.45从m亲水微孔滤膜和0.45从m疏水微孔滤膜。
4仪器和设备
4.1高效液相色谱仪:配示差检测器或蒸发光散射检测器。
4.2天平:感量分别为0.1mg和1mg。
4.3涡旋混合器。
4.4水浴锅。
4.5超声波发生器:50kHz。
4.6离心机: