浙江大学大化O理论考..docx

一、填空题。（每空1分，共20分）1、将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为（蒸馏）。2、减压蒸馏装置中蒸馏部分由（蒸馏烧瓶 ）、（克氏蒸馏头）、（毛细管）、（温度计）及（冷凝管）、（接受器）等组成。3、熔点是指（固液两态在一个大气压下达成平衡时的温度），熔程是指（样品从初熔至全熔的温度范围），通常纯的有机化合物都有固定熔点，若混有杂质则熔点（下降），熔程（增长）。4、（升华）是纯化固体化合物的一种手段，它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质。5、按色谱法的分离原理，常用的柱色谱可分为（吸附色谱）和（分配色谱）两种。 6、芳胺的酰化在有机合成中有着重要的作用，主要体现在（保护氨基）以及（降低氨基定位活性）两个方面。7、采用重结晶提纯样品，要求杂质含量为（3%） 以下，如果杂质含量太高，可先用（萃取），（色谱）方法提纯。二、选择题。（每空2分，共20分）1、常用的分馏柱有（ABC ）。A、球形分馏柱 B、韦氏（Vigreux）分馏柱 C、填充式分馏柱 D、直形分馏柱2、水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围为（A）。A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物B、从挥发性杂质中分离有机物C、从液体多的反应混合物中分离固体产物3、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与（ABCD）有关。A、吸附剂的含水量 B、吸附剂的粒度 C、洗脱溶剂的极性 D、洗脱溶剂的流速4、环己酮的氧化所采用的氧化剂为（C） A、硝酸 B、高锰酸钾 C、重铬酸钾5．1）卤代烃中含有少量水 （B）。2）醇中含有少量水（E）。3)甲苯和四氯化碳混合物（A）。4)含3%杂质肉桂酸固体（C）。A、 蒸馏B、分液漏斗 C、重结晶 D、 金属钠E、无水氯化钙干燥 F、无水硫酸镁干燥G、P2O5 H、NaSO4干燥6、重结晶时，活性炭所起的作用是（A ）。A、脱色 B、脱水 C、促进结晶 D、脱脂7、正溴丁烷合成实验是通过（C）装置来提高产品产量的？A、熔点管 B、分液漏斗 C、分水器 D、脂肪提取器三、判断题。（每题1分，共10分）1、液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。（√）2、在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。（√ ）3、薄层色谱可用于化合物纯度的鉴定，有机反应的监控，不能用于化合物的分离。（×）5、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。（√）6、在进行正丁醚的合成中，加入浓硫酸后要充分搅拌。（√）7、在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗的下口放出。（×）8、纯净的有机化合物一般都有固定的熔点。（√）10、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去未反应的正丁醇及副产物1－丁烯和正丁醚。（√）四、实验装置图。（每题10分，共20分）1、请指出以下装置中的错误之处？并画出正确的装置。2、画出柱层析装置示意图，并简述实验的基本操作过程和注意事项。五、简答题。（每题6分，共30分）1、简述减压蒸馏操作的理论依据。当减压蒸馏结束时，应如何停止减压蒸馏？为什么？（）2、什么叫共沸物？为什么不能用分馏法分离共沸混合物？3、在乙酰苯胺的制备过程中，为什么是冰醋酸过量而不是苯胺过量？5、试描述制备对氨基苯磺酸的反应原理。四、实验装置图。（每题10分，共20分）1、答：2、操做过程：1）装柱。关闭下部阀门，往柱中倒入少量洗脱溶剂，放入少许棉花，将用洗脱溶剂润湿好的填料倒入柱中，打开阀门，让溶剂流出，并不时敲打层析柱。当溶剂流至填料界面时，关闭阀门。2）加样。将样品溶液沿壁慢慢加入到柱中，打开阀门，让样液进入到填料中。当样液流至填料界面时，关闭阀门。用少量的洗脱液洗涤内壁，打开阀门，让液体进入填料。至填料界面时，关闭阀门。加入一薄层新填料。3）洗脱和分离。加入洗脱液进行洗脱和分离。注意：1）柱的装填要紧密均匀；2）样液不能过多；3）洗脱时不能破坏样品界面；4）洗脱速度不能快。五、简答题。（每题6分，共30分）1、答：液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。蒸馏完毕，除去热源，慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹，待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞，平衡内外压力，(若开得太快，水银柱很快上升，有冲破测压计的可能)，然后才关闭抽气泵。否则，发生倒吸。2、答：当某两种或三种液体以一定比例混合，可组成具有固定沸点的混合物，将这种混合物加热至沸腾时，在气液平衡体系中，气相组成和液相组成一样，故不能使用分馏法将其分离出来，只能得到按一定比例组成的混合物，这种混合物称为共