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旋光仪-讲教程.ppt

发布:2017-04-28约1.69千字共20页下载文档
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WZZ-2S型自动旋光仪的使用 (WZZ-2SS数字式糖度旋光仪); ;一、仪器的用途;二、仪器的主要技术规格;重复性(标准偏差): 样品透过率大于1%时≤0.002o (旋光度) 样品透过率大于1%时≤0.002o Z(糖度) 试管:200毫米、100毫米两种 电源:220V±10V 50Hz±1Hz 问题:对旋光能力较弱或者较稀的溶液,使用哪种旋光管?为什么? 为提高准确度,降低读数的相对误差,需用20cm长度的旋光管。 ;三、仪器的原理;旋光物质、旋光度 利用某些器件(例如偏振器)可以使振动方向固定在垂直于光传播方向的某一方位上,形成所谓平面偏振光,平面偏振光通过某种物质时,偏振光的振动方向会转过一个角度,这种物质叫做旋光物质,偏振光所转过的角度叫旋光度。;如果平面偏振光通过某种纯的旋光物质,影响旋光度的三个因素: a)平面偏振光的波长λ,波长不同旋光度不一样。 b)旋光物质的温度t,不同的温度旋光度不一样。 c)旋光物质的种类,不同的旋光物质有不同的旋光度。;四、仪器使用方法;2.测定操作: 2.1.清零 在已准备好的试管中注入蒸馏水或待测溶液的空白溶剂,试管放入仪器试样室的试样槽中,盖上箱盖,待示数稳定后,按清零按键,使数码管示数为零。一般情况下本仪器如在不放入试管时示数为零,则放入无旋光度溶剂后(如蒸馏水)测数也为零,但须注意倘若在测试光束的通路上有汽泡或试管的护片上有油污、不洁物或将试管护片旋得过紧而引起附加旋光数,则会影响空白测数。试管中若有气泡,应先让气泡浮在凸颈处;通光面两端的雾壮水滴,应用软布揩干。在有空白测数存在时必须仔细检查上述因素或者用装有溶剂的空白试管放入试样槽后再清零。; 2.2测试 除去空白溶剂,注入待测样品(装有试样的试管,须注意1中所述几点),将试管放入试样室的试样槽中,仪器的伺服系统动作,数码管显示所测的旋光度值,等到表示测数稳定的位于符号管上方的红点亮后再读取该数。 2.3复测 按下复测按键,取三次测量的平均值作为测量结果。 注意:等待表示数稳定的红点出现后再读取数值。 2.4 温度校正 测试前或测试后,测定试样溶液的温度,按下式将测得的结果进行温度校正计算。 atλ=[a]20℃λ*L*C{1+K(t-20℃)} 2.5测深色样品 当被测样品透过率接近1%时,仪器的示数重复性将有所降低,此系正常现象。; 3、使用条件: 3.1室温:15℃~30℃(建议采用20±2℃)。 3.2室内相对湿度:≤85%。 3.3室内无腐蚀性气体。 3.4不应受外界振动干扰,承放本仪器的基座式工作台应牢固稳定并基本水平。 3.5供电电源:电压220±10V,频率50±1 HZ。 3.6室内不应有强烈电磁场干扰。;4、注意事项 4.1试样管测试后应洗净晾干。 4.2测试光束的通路上不得有小汽泡或油污等不清洁物。 4.3试管护片不宜旋压过紧。 4.4测试试管应与空白试管放置的位置与方向一致。 4.5倒入被测溶液时,试管应先用被测溶液冲洗数次。 4.6测试前均应空白校正,测试后,再校正一次,以确定在测定时零点无变化。 4.7供试的液体应不显浑浊或含有混悬的小颗粒,否则应过滤。;5、旋光仪检定 方法一: 取经105℃干燥2小时蔗糖(分析纯一级)精密称定,加水溶解,并定量稀释至1ml含0.2g的溶液,依法测定在20℃时比旋度为66.60°。 方法二: 用+5°和-1°标准石英管,参照JJG675-90规定检定。;(二)测定浓度或含量;旋光度-浓度含量;(三)测定比旋度、纯度;由测得的比旋度,可求得样品的纯度: 纯度=实测比旋度/理论比旋度 ;(四)测定国际糖分度;五、仪器的维修及保养
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