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维生素C的质量分析.ppt

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维生素C的质量分析 曹彩凤02、王梦瑶06、黎孟娇09、张田田15、邵晓磊24、绳宇崴30、何春婷34 维生素C的质量分析 1.与硝酸银反应 原理:维生素C中的烯二醇结构具有极强的还原性,可被硝酸银氧化成去氢维生素C,同时产生黑色银沉淀。 所用试剂和仪器: 试剂:维生素C 硝酸银试液 仪器:天平 量筒 烧杯 操作方法:取维生素C0.2克加水10ml溶解后,分成2等分,在其中一份加硝酸银试液0.5ml,即生成黑色沉淀。 2.与: 2,6-二氯靛酚反应 测定原理: 2,6-二氯靛酚为氧化性的染料,其氧化型在酸性介质中为玫瑰红色,碱性介质为蓝色,当2,6-二氯靛酚钠与维生素C作用后,被还原成无色的酚亚胺。 所用试剂和仪器: 试剂:维生素C 2,6-二氯靛酚 仪器:天平 量筒 烧杯 操作方法:在上述另一等分中加2,6-二氯靛酚钠试液1~2滴,试液的颜色即消失 含量测定 测定原理:维生素C具有强的还原性,在稀醋酸溶液中,可被碘定量氧化,以淀粉为指示剂,终点溶液显蓝色。根据碘滴定液消耗的体积计算维生素C的含量 所用试剂和仪器: 试剂:Na2s2o3 标准溶液 淀粉指示剂 碘标准溶液 K2Cr2O7 KI 稀醋酸 仪器:移液管 锥形瓶 滴定管 电子天平 碘量瓶 操作方法: 0.1mol/L Na2s2o3溶液的标定 准确称取0.15-0.2g K2Cr2O7 三分于三个250ml碘量瓶中,加25ml蒸馏水溶解,加KI 2g,加蒸馏水15ml,5ml 6mol/L HCL,密塞,摇匀,在暗处放置10分钟,使Cr2O73-与I-反应完,加蒸馏水50ml稀释,用 0.1mol/L Na2s2o3溶液滴定至接近终点(溶液呈浅黄绿色)时,加淀粉指示剂2ml,继续滴定至深兰色消失(溶液呈亮绿色)即为终点。 0.05mol/L I2 溶液的标定 移取25.00ml Na2s2o3标准溶液于250ml锥形瓶中加蒸馏水60ml,淀粉指示剂2ml,用I2标准 溶液滴定至溶液刚刚呈现为淡兰色为止,平行操作三次 取维生素C约0.2g,精密称定,加新煮沸并冷却的蒸馏水100ml与稀醋酸10ml使溶解,加淀粉指示液1ml,立即用碘滴定液(0.1mol/L)滴定,至溶液显蓝色并在30秒不褪色。 根据重铬酸钾的量及硫代硫酸钠消耗的体积计算硫代硫酸钠的实际浓度,并根据计算出的硫代硫酸钠的实际浓度和碘滴定液消耗的体积计算碘的实际浓度,计算出校正系数 百分含量计算公式: V:消耗滴定液的体积 T:滴定度(每一毫升的滴定液(0.1mol/l)相当于8.806g的维生素C) F:校正系数 W样:样品的取样量 含维生素C的量不得少于99.0% 硝酸银试液:取硝酸银17.5g,加水适量使溶解成1000ml摇匀。 各种溶液及指示剂的配制 各种溶液及指示剂的配制 2,6-二氯靛酚钠试液:取2,6-二氯靛酚钠0.1g,加水100ml,溶解后过滤即得。 硫代硫酸钠标准溶液:取硫代硫酸钠26g与无水硫酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量使溶解并稀释至1000ml,摇匀,放置1个月后滤过 淀粉质试剂:取可溶性淀粉0.5g,加水5ml摇匀后,缓缓倾入1000ml沸水中,随加随搅拌,缓缓煮沸2分钟,放冷,倾取上层清液即得。应临用新制。 碘滴定液(碘标准溶液):取碘13.0g,加KI 36g,与水50ml,溶解后加盐酸3滴,与水适量使成1000ml,摇匀,用垂熔玻璃滤过器滤过。 稀醋酸溶液:取冰醋酸60ml,加水稀释至1000ml即得。 各种溶液及指示剂的配制 谢 谢 欣 赏 * *
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