维生素类药物的分析 .ppt

≤2.15％限量（三）第128页,共149页，2024年2月25日，星期天药典规定消耗硫酸铈液（0.01mol/L）≤1.0ml若硫酸铈液浓度不是0.01mol/L，应重新计算硫酸铈的消耗量第129页,共149页，2024年2月25日，星期天四、含量测定（一）GC法（法定方法）GC特点选择性好灵敏度高速度快分离效能好挥发性低、不稳定、极性强→衍生化易受样品蒸气压限制第130页,共149页，2024年2月25日，星期天?中国药典（2005年版）规定：VE的原料药、片剂、注射剂、胶丸、粉剂等都采用气相色谱法。1、色谱条件与系统适用性试验载气：氮气固定相：硅酮(OV-I7)涂布于经酸洗并硅烷化处理的硅藻土或高分子多孔小球上，涂布浓度为2%;第131页,共149页，2024年2月25日，星期天柱温：265℃;进样口温度高于柱温30～50℃检测器：氢火焰离子化检测器;柱效：理论塔板数按维生素E峰计算应不低于500分离度：维生素E峰与内标物质峰的分离度应大于22、校正因子测定内标：正三十二烷，加正己烷溶解稀释成含1.0mg/lml进样量：1～3μ13、测定方法取1～3μ1注入气相色谱仪，测定，计算，即得。第132页,共149页，2024年2月25日，星期天(二)HPLC—用外标法可以测定dl–α–生育酚1、色谱条件：★色谱柱：内径4mm,长15～30Cm的不锈钢柱;填充以粒径5～l0μm的十八烷基硅烷键合硅胶固定相★流动相：甲醇-水(49:1)★紫外检测器;波长为292nm★维生素E比醋酸维生素E先出峰，且二峰的分离度应大于2.6。★需做重现性试验，即重复试验3次，峰高的相对标准偏差小于0.8%。第133页,共149页，2024年2月25日，星期天2、测定方法：取供试品液和对照品液各20μl注入高效液相色谱仪中，记录峰高HX和Hr3、计算：供试品中维生素E的量mx(mg)=式中：mr—为生育酚对照品的量，Hx、Hr—为生育酚供试品、对照品中检测得峰高。第134页,共149页，2024年2月25日，星期天（三）荧光分光光度法1、药物本身具有荧光2、溶剂产生的拉曼光谱影响测定方法的灵敏度和准确度3、采用同步荧光扫描法测定，消除干扰同步荧光扫描法测定血清中VitE的含量第135页,共149页，2024年2月25日，星期天1、仪器：荧光分光光度计2、样品液的制备:样品测定管U、标准管S、空白管B3、测定方法：测定Fu、Fs、Fb4、计算：第136页,共149页，2024年2月25日，星期天Discussion激发波长295nm发射波长325nm普通荧光同步荧光选择合适的波长差来消除溶剂的干扰第137页,共149页，2024年2月25日，星期天第六节复方制剂中多种维生素的分析离子对HPLC法测定多种维生素以能溶解于甲醇和水的樟脑磺酸为离子对试剂，以二巯基丙烷磺酸钠为抗氧剂，采用HPLC法同时测定多种Vit的含量第138页,共149页，2024年2月25日，星期天1、色谱条件：色谱柱、流动相、检测波长2、样品液的制备：水溶性Vit(配制内标苯酚IS、标准液、样品液）脂溶性Vit（配制标准液和样品液）3、测定：水溶性测定波长272nm，脂溶性测定波长280nm4、计算外标法和内标法第139页,共149页，2024年2月25日，星期天习题：1.在三氯醋酸或盐酸存在下，经水解、脱羧、失水后，加入吡咯即产生蓝色产物的药物应是A.氯氮卓B.维生素AC.普鲁卡因D.盐酸吗啡E.维生素C第140页,共149页，2024年2月25日，星期天2.中国药典采用以下何法测定维生素E含量A.酸碱滴定法B.氧化还原法C.紫外分光光度法D.气相色谱法E.非水滴定法第141页,共149页，2024年2月25日，星期天3.中国药典采用气相色谱法测定维生素E含量，内标物质为A.正二十二烷B.正二十六烷C.正三十烷D.正三十二烷E.正三十六烷第142页,共149页，2024年2月25日，星期天4.下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是A