维生素类药物的分析 .ppt

取本品约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液显蓝色，在30秒内不褪。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6方法2、第95页，共149页，星期日，2025年，2月5日3、注意事项①防止样品氧化减慢VitC被O2氧化速度②用新沸冷水作溶剂赶走水中O2③应用范围广对维生素C原料、维生素C片、维生素C泡腾片、维生素C注射液、维生素C颗粒剂等的含量测定均采用。差别仅在前处理：为了消除制剂中辅料对测定的干扰，滴定前要作些必要的处理。第96页，共149页，星期日，2025年，2月5日4、附加剂干扰的排除片剂——滑石粉——过滤注射剂——抗氧剂——丙酮甲醛Na2SO3NaHSO3Na2S2O3Na2S2O5第97页，共149页，星期日，2025年，2月5日2，6-二氯靛酚滴定法（二）USPJP原理1、酚亚胺二氯靛酚，-62VitC第98页，共149页，星期日，2025年，2月5日自身指示终点法方法2、第99页，共149页，星期日，2025年，2月5日（2）快速滴定2min内（1）酸性环境HPO3-HAc稳定VitC防止其他还原性物质干扰（3）剩余比色测定（定量过量）（测剩余染料）讨论3、第100页，共149页，星期日，2025年，2月5日（4）缺点需经常标定贮存≤一周不稳定干扰多氧化力较强第101页，共149页，星期日，2025年，2月5日（三）高效液相色谱法人血浆中VitC浓度的HPLC法测定1、色谱条件2、标准溶液的制备3、血浆样品的处理：酸性溶液沉淀蛋白法4、方法学考察5、测定第102页，共149页，星期日，2025年，2月5日第103页，共149页，星期日，2025年，2月5日是抗佝偻病维生素的总称。收载有：维生素D2、D3原料药、维生素D2胶丸和注射剂、维生素D3注射剂等。第四节维生素D的分析第104页，共149页，星期日，2025年，2月5日维生素D3－胆骨化醇一、结构与性质维生素D2－骨化醇24（一）结构第105页，共149页，星期日，2025年，2月5日2、VB1片的含量测定

测定方法：

以盐酸溶液(9→1000)作溶剂，在246nm测定吸收度，按Cl2Hl7ClN4OS·HCl的吸收系数(百分吸收系数)为421计算，即得。

第63页，共149页，星期日，2025年，2月5日片剂、注射剂=421（每片）相当于标示量的%=A=ECL规格g/片g/100mlgChP第64页，共149页，星期日，2025年，2月5日（每ml）相当于标示量的%=规格g/mlml第65页，共149页，星期日，2025年，2月5日差示分光光度法简称ΔA法取两份相等的供试液，一份加酸，另一份加碱或缓冲液或其他能够发生某种化学反应的试剂，有时也可不加任何溶液，然后将两者分别稀释至同样浓度，一份置样品池中，另一份置参比池中，于适当波长处，测其吸收度的差值（ΔA值）在供试溶液的一定浓度范围内，ΔA值与浓度C之间呈线性关系。优点：在不同pH介质中，或经适当化学反应后，供试物发生了特征性的光谱变化，而赋形剂或其他共存物质不受pH条件或化学试剂的影响，未引起光谱变化，从而消除了它们的干扰。第66页，共149页，星期日，2025年，2月5日差示分光光度法ΔA法使用：1、利用最大吸收波长进行药物的测定：紫外光谱对pH十分敏感时，可测得ΔA（碱-酸）或ΔA（pH7-酸）。2、利用最大吸收与最小吸收之差（即振幅）进行药物测定：某些药物共存物在某pH范围内的光谱与pH无关（即吸收度不变）。而主药有最大和最小吸收，两者差值与主药浓度成正比。

第67页，共149页，星期日，2025年，2月5日差示分光光度法ΔA法使用：3、利用干扰杂质等吸收波长进行测定：于干扰物的等吸收波长处进行测量，如测得供试物的相应吸收度，即可消除共存物的干扰。4、利用最小吸收波长(lmin)处的增色效应进行测定：某些药物在碱性和酸性溶液中吸收重叠，但吸收值不同。但在碱性或酸性溶液中于lmax或lmin处可