高效液相色谱-质谱联用技术在药物分析中的应用-2011.4.23-北京李晓东.pdf.pdf

高效液相色谱-质谱联用技术 在药物分析中的应用 2011年4月23日 北京培训 讲座内容 一、质谱法原理 二、2010年版《中国药典》收录的相关方法 三、高效液相色谱-质谱（HPLC-MS）联用技术 四、HPLC-MS在药物分析中的应用 （1）药物的定性鉴别及有关物质分析 （2）药物代谢及生物利用度分析 （3）生物化学样品分析 （4）液质联用分析谱库的建立 （5）液质联用仪的操作及检定 一、质谱法原理 质谱法 （Mass Spectrometry） － 通过将被测物质分子离子化，利用电磁 学原理，荷电分子或亚分子碎片依其质量 和电荷的比值（质荷比，m/z）进行分离 和分析的方法。 一、质谱法原理 － 质谱法测量的对象是必须是带电离子 质谱仪分析标准程序： （1）样品的导入 （2）样品的离子化 （3）被测离子进入电场或磁场 （4）离子按质荷比（m/z）进行分析 （5）按质荷比m/z.进行检测 一、质谱法原理 Spectrometry NOT Spectroscopy Spectroscopy n. 光谱学, 波谱学, 光谱仪 Spectrometry n. 度谱术，质谱计 Spectrometry : Spectrometer Abbreviated to: Mass spec. or MS 一、质谱法原理 质谱法的特点 ◆质谱不属波谱范围 ◆质谱图与电磁波的波长和分子内某种物理量 的改变无关 ◆质谱是分子离子及碎片离子的质量与其相对强度的 谱, 谱图与分子结构有关 ◆质谱法进样量少, 灵敏度高, 分析速度快 ◆质谱是唯一可以给出分子量, 确定分子式的方法, 而 分子式的确定对化合物的结构鉴定是至关重要的。 一、质谱法原理 质谱用于结构分析有点像： 打碎 将碎片拼起来 花瓶 碎片 复原后的花瓶 (不可看到它的形状和质地) (可以看到它的形状和质地) 电子轰击 (M) + 有机分子 分子离子 ( M ) (-e) 分离、收集、记录 质谱 开裂 碎片离子 由分子结构与裂解方式的经验规律,根据分子离子和各种 碎片离子的质荷比及其相对丰度,就可以进行结构分析。 一、质谱法原理 质谱图 以荷质比m/z为横座标，以对基峰(最强离子峰， 规定相对强度为100%)相对强度为纵座标所构成 的谱图。 一、质谱法原理 乙醇的质谱图 相对丰度 31 乙醇 45 27 15 46