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XRD基本操作有图版.docx

发布:2017-12-18约1.3千字共10页下载文档
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XRD操作步骤先开循环水,Power键过2-3分钟后,打开Power on,待出现Ready now后,按X-Ray on,然后开电脑放试样时,管材展平面朝上,轴向方向与小狭缝平行,隔纸轻轻将试样按入橡皮泥,保证试样中心位于圆盘中心(用尺子测量时,试样中心距各方向边距均为2cm)按Door,待OPEN-SAFEY灯响后,才能打开设备(开头门轻,否则会掉高压)放样品,保证狭缝对准0校正光路时,放OPEN光片,放铜锡片打开软件Rigaku→control→automatic alignment(left)→点右键(点左键→YES→Theta)→Execute→ok(全部)完成→OK→点save→关软件按Door,待响后,轻轻开门,换狭缝open H5→取铜锡片→关门10.打开软件→left→standard Measurement→Folder name(D:\自己文件夹名→File name:dpd.raw(试样名) →sample name: Zr等测试材料) →condition:双击,40KV,150mA→Execute(开始常规扫描) →5mm,ok→关软件(以上为常规扫描,扫描完后,打开D盘,找到常规扫描文件,Jade(dpd.raw)打开→点s/m(PDF卡片右键) →Zr→Report→PeakID→把需要扫描的晶面(六方晶体一般为100(如果没有100峰则选110),002,101,102,103)的2-Theta值记下来→关闭Jade软件)11按开门DOOR键,放长狭缝,用钢丝将螺丝拧紧,关门→left measurement→Pole figure measurement→文件夹命名与之前一致,→File命令:dpd-(100).raw→双击condition→扫(100)面将hkl改为(100)→将absorp改为锆的吸收系数929.5→Reflection中输入(100)晶面的2值,在Memo空白处点一点,关,再点确认是否保存→点Execute做(100)面的极图12.按步骤11依次测其余晶面的极图,,如果后面没有人做需要关闭仪器,在测最后一个面时设为Power off,有人做设为aging13.做完半小时后,再关循环水注意:①开关门时一定要轻②拧狭缝时也一定要轻XRD极图处理:格式转换:将raw格式转换为ASC格式。打开Binary→Ascll conversion→Input file name找到自己的文件夹→把文件全选→Execute→关打开LaboTex3.0→点击Path找到ASC文件→C6→按住ctrl全选所测量样品的各个晶面(如需加标样,则在软件下方点击Path→找到Zr-biaoyang→格式为ASC→选中与所测晶面相同的标样的晶面)→correction→c改为锆的轴比1.593→RUN→End→菜单栏点击calculation→run ODF calculation→End→输出极图,反极图编辑完成→Edit→image→change→自己文件夹→save.计算其他极图及保存处理结果:取向因子如下:
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