聚合物分子量的測定粘度法.doc

实验七 聚合物分子量的测定—粘度法 一．实验目的 学会一种测定分子量的方法。 二．实验原理 由于聚合物具有多分散性，所以聚合物的分子量是一个平均值。有许多测定分子量的方法如光散射法、渗透压法、超速离心法、端基分析法等。但是简单而使用范围又广的是粘度法。 由粘度法测得的聚合物的分子量叫粘均分子量， 以“Mv”表示。粘度法又分多点法和一点法： 1.多点法 多点法测定聚合物粘均分子量的依据是： (7-1) 式中：[η]—特性粘度； k，α—与温度和溶剂有关的常数； —聚合物的粘均分子量。 若设溶剂的粘度为，聚合物溶液浓度为c（100mL 所含聚合物的克数表示）时的粘度为η，则聚合物溶液粘度与浓度间有如下关系： (7-2) (7-3) 以对c作图，外推直线至c为0(参考图7-1) ,求[η], 即 （7-4） 图7-1 特性粘数[η]的求法 由于k，α是与温度，溶剂有关的常数，所以对一定温度和特定的溶剂，k，α有确定的数值。例如，30℃时，以1mol/L硝酸钠溶液作为溶剂，用粘度法测定聚丙烯酰胺粘均分子量的经验式可表示如下： [η]= （7-5） 即： = （7-6） 因此，只要测定不同浓度下聚合物溶液的粘度，即可通过上述的数据处理，求出聚合物的粘均分子量。 2.单点法 对低粘度的聚合物溶液，其特性黏数可由下式计算： （7-7） 实验时，只要测定一个低浓度的聚合物溶液的相对粘度，即可由式7-7求得所测试样的粘性系数。 本实验采用如图7-2所示的乌氏粘度计测定聚合物溶液在不同浓度下的粘度。 图7-2乌氏粘度计 1,2,3—支管 5,8,9,--玻璃管 4,6—刻度 7-毛细管 三、仪器与药品 1.仪器 乌氏粘度计，玻璃恒温水浴装置一套，秒表，吸耳球，量筒等。 2．药品 0.01g/100mL聚丙烯酰胺溶液，1mol/L硝酸钠溶液，蒸馏水。 四.实验步骤 （1）打开温度控制仪电源，将温度设为30℃。调节电动搅拌机调速开关，使搅拌机适当的速度匀速转动，使玻璃缸中各处的水温均匀。 （2）玻璃缸中水的温度升至30℃后，将乌氏粘度计固定在铁架台夹子上，使粘度计上端玻璃球浸没在水中。调整乌氏粘度计，使其在水中垂直。注意，在调整的过程中，不要是乌氏粘度计碰到搅拌棒或者玻璃缸壁，以免破碎。 （3）用量筒量取1mol/L硝酸钠溶液15ml，由直管3加到已清洗、烘干的粘度计的球9中，然后将粘度计固定在已调至 30℃的恒温槽中，恒温约15min，即可按下述方法测定：先用左手的拇指和中指将粘度计的支管 1捏住，用食指将支管1的管口堵住，然后用洗耳球从支管2的管口将溶液吸至刻度4以上的粗直径部分，在将食指松开的同时将洗耳球从管口移开，这时球8中的溶液因支管1通大气即迅速流回球9，而支管2中的刻度4以上的溶液则通过毛细管7慢慢流回球9，用秒表测定溶液液面经过刻度4与6所需要的时间。重复3-5次，取平均值，作为 1mol/L 硝酸钠溶液的液面流经粘度计4与6两刻 度的时间t0。测定后，将粘度计的溶液倒出，先后用自来水、蒸馏水洗净，然后烘干、备用。 （4）用量筒量取0.01g/100mL聚丙烯酰胺溶液10mL左右，经支管3加入已洗净 烘干的粘度计的球9中，用洗耳球将溶液吸至刻度线6以上，然后松开胶皮管，用洗耳球将溶液吹下，重复操作三次，对乌氏粘度计进行清洗。清洗结束后，将溶液倒入废液回收瓶中进行回收。 （5）用量筒量取0.01g/100mL聚丙烯酰胺溶液15mL，经支管3加入经聚合物溶液润洗的乌氏粘度计的球9中，然后将粘度计固定在 30℃的恒温槽中，恒温 约 15min 后，用上述方法测定聚丙烯酰胺溶液的液面流经4与6两刻度间的时间t1。重复3-5次，取平均值。 （6）全部测定结束后，将球9的溶液倒出，先后用自来水、蒸馏水洗净，然后烘干，备下次使用。 五、结果处理 表1 聚合物分子量的测定 溶液 时间（s) 实验数据 1mol-1NO3 t0　 101.58 101.63 101.77 101.89 101.93 PAM0.01g/100mL　 t　 110.15 110.41 110.04 110.14 110.98 由[η]计算聚丙烯酰胺的粘均分子量 则： 所以根据公式可以计算出[]的值 再根据经验公式=可以计算出分子量： = 所以根据测得的数据，可以得到相对分子量为=3325359.5