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第七章 二维核磁共振谱 1．二维J分解谱（2D J-resolved Spectroscopy, 2DJ） 2．二维化学位移相关谱（Two-Dimesional Chemical Shift Correlation Spectroscopy） 1H,1H化学位移相关谱（1H,1H COSY） Heteronuclear multiple-quantum correlation (HMQC) Heteronuclear multibond correlations: HMBC 2D NMR – homonuclear through space correlations: ROESY, NOESY 以化合物A的结构解析为例： 其HR MS显示其分子式为C6H11NO，不饱和度为2。 IR显示在1665, 1680 (strong), 3250 cm-1 有吸收峰，表明可能有酰胺基团存在。 对照13C谱和DEPT谱确定各碳原子的级数。 按照化学位移分区的规律，大致确定各谱线所属的区域。 借助二维核磁共振谱，从已确定的碳氢谱线出发，找到与之相关的各氢碳谱线，由此完成对一些未知谱线的指认。确定各基团片断的连接次序，并对NMR谱图中的各峰进行归属。 对化合物A的各峰进行归属 谢谢! 例1. 某黄酮苷的核磁共振波谱数据，试推断其化学结构，并将核磁共振谱数据归属。 1H-NMR（400MHz，CDCOCD3）δ（ppm）： 7.78(d,8.0), 6.86(d, 8.0), 6.52(s), 6.40(s), 5.07(d,11.7, 2.5), 3.79(d, br, 9.9), 3.65(q, 6.1), 3.57(br, s), 2.13(q, 11.7), 1.76(d, 11.7), 1.27(d, 6.1). 13C-NMR（100MHz，CDCOCD3）δ（ppm）： 183.9(s), 166.5(s), 166.0(s), 163.2(s), 159.5(s), 158.5(s), 129.4(2C, d), 123.0(s), 117.2(2C,d), 111.4(s), 103.6(d), 96.3(d), 76.7(d), 73.0(d), 71.6(d), 70.6(d), 33.3(t), 17.7(q). HMQC谱中有下列相关(C~H): 103.6(d)~ 6.52(s), 96.3(d)~ 6.40(s), 129.4(2C, d)~ 7.78(d,8.0), 117.2(2C,d)~ 6.86(d, 8.0), 73.0(d),~ 5.07(d,11.7, 2.5), 76.7(d)~ 3.65(q, 6.1), 71.6(d)~ 3.57(br, s), 70.6(d)~ 3.79(d, br, 9.9), 33.3(t)~ 2.13(q, 11.7), 1.76(d, 11.7), 17.7(q)~ 1.27(d, 6.1). HMBC谱中有下列相关(C~H): 33.3(t)~ 5.07(d,11.7, 2.5), 3.79(d, br, 9.9); 71.6(d)~ 3.79(d, br, 9.9), 3.65(q, 6.1); 17.7(q)~ 3.65(q, 6.1); 111.4(s)~ 5.07(d,11.7, 2.5); 123.0(s)~ 6.52(s); 183.9(s), 166.5(s)~ 6.52(s); 166.0(s)~ 6.40(s); 例4：从茛科铁破锣属(Beesia)植物中分离到一新化合物gbc-26，为白色无定形粉末，mp.274-276℃(CHCl3-MeOH，c，[α]D20十2.6；MeOH，c，0.12)，Liebermann-Burchard反应阳性，Molish反应阳性、薄层水解检识有木糖。 FAB-MS显示 m/z683[M+H]+，结合1H和13CNMR谱数据推测其分子式为C37H62O11，不饱和度为7。 IR谱在3600-3100及1040，1090出现强吸收；在1720，1260cm-1显示强吸收带。 1HNMR 0.26d(3.9)，0.50d(3.9) 　 1.83s，1.50s，1.53s，1.28s，1.01s，1.08s，1.47s 4.82d(7.4)，3.97t(8.0)，4.10t(8.6)，4.15m，3.69t(10.6)，4.32dd(11.2,5.1) 5.56d(3.5)，4.69dd(8.3,3.5)，2.2