AFS仪器参数设置解析.ppt

AFS – 双道原子荧光光度计 —影响仪器灵敏度和稳定性的有关参数 一、荧光强度If与仪器条件的关系 If与负高压的关系 If与负高压成指数关系；一般选择-300V即可。 注意：光电倍增管之间的放大倍数差异较大，这可以通过改变负高压来弥补。 一、荧光强度If与仪器条件的关系 If与灯电流的关系 If与灯电流在某一范围内成线性关系；不同的灯其电流范围不一样。一般情况下： Hg: 10~50mA 其它：60 ~120mA 常用：80mA 一、荧光强度If与仪器条件的关系 If与原子化器高度的关系 炉高h，将光斑调到内层火焰的中间，此时灵敏度最高,稳定性最好； 在低温点火看不清火焰的情况下，尽量提高炉子，但本底荧光强度要在以下范围： Hg： 在300以内 其它：在100以内. 一、荧光强度If与仪器条件的关系 If与载气、屏蔽气流量的关系 一般情况下，载气、屏蔽气流量越大，稳定性越好，但灵敏度越低。 通常情况: As、Sb— 载气：300； 屏蔽气：800 ml/min 其 它—载气：400；屏蔽气：1000 ml/min 二、仪器测量条件的设置 酸度 一般情况下，用5%~10%的酸度即可。 Pb: 废液中的PH=9 硼氢化钾浓度 一般情况下，硼氢化钾 2% ；硼氢化钠 1.5% 冷Hg: 硼氢化钾 0.04% 环境温度 温度太低，反应不完全；温度太高，硼氢化钾起泡。仪器使用温度：15~35°C 三、影响仪器灵敏度的主要因素 负高压 * 光路 灯电流 * 进样系统 载气、屏蔽气流量 # 蠕动泵管 原子化器高度 # 氢化物气体流路堵塞 硼氢化钾浓度 # 泵速 酸度 环境温度 四、影响仪器稳定性的主要因素 仪器不稳，有两种现象： 漂移和波动 漂移 电子元器件 * 热漂移— 原子化器 仪器预热15~20分钟 灯 用大电流空启动预热，用 小电流实测 * 灯漂移— * 泵管疲劳引起漂移—进样量逐渐减少 四、影响仪器稳定性的主要因素 漂移产生的原因判断 （1） 将灯拔掉或用胶纸挡住A、B道灯透镜，不进样，空启动，看仪器本底荧光强度是否有漂移，如有，则为仪器本身的热漂移； （2） 加灯，不进样，空启动，看仪器荧光强度是否有漂移，如有，则为所对应的那道灯产生的漂移； （3） 进样，实际测量，看仪器荧光强度是否有漂移，如有，则有可能是由泵管的疲劳引起的漂移 四、影响仪器稳定性的主要因素 灯漂移引起的误差补救 * 斜率校正— 线性测量 * 截距校正— 重做空白 四、影响仪器稳定性的主要因素