第二章食品样品的采集、保存和处理.ppt

欢迎来到课堂 相对密度 分析方法建立的步骤 三 标准分析方法的制定 （一）分析方法的建立 1 检测条件的优化：分光光度计；气相；液相 2 校准曲线的绘制：标准曲线和工作曲线 3 样品前处理条件的优化 4 干扰试验：测定值变化±10％为依据 5 实际样品的测定 6 方法性能指标的评价 第二章 食品样品的采集、保存和处理 食品分析的一般程序 第一节 食品样品的采集和保存 食品样品的特点： 1.食品样品大多具有不均匀性。 2.食品样品具有较大的易变性。 一、 食品样品的采集 （一）食品样品的采集原则 1.代表性 2.稳定性 3.特定项目要有典型性 常见的采集方法 常见的采集方法 2.交叉法 常见的采集方法 3.棋盘法 二、食品样品的采集方法 三层五点四分法 1.固态食品：大包装、小包装、散装固态食品 2.液态及半流体食品 3.组成不均匀的食品：鱼虾、果蔬 4.含毒食物和掺伪食品 二、食品样品保存 （一）稳定待测成分 （二）防止污染 （三）防止腐败变质 （四）稳定水分 二、食品样品保存 保存方法 精、密、冷、快 第二节 食品样品的前处理 一、食品样品的制备 1.去除非食用部分 2.除去机械杂质 3.均匀化处理 二、食品样品的前处理 定义：样品的前处理是指食品样品在测定前消除干扰成分，浓缩待测组分，使样品能满足分析方法要求的操作过程。 分类：无机化处理、干扰成分的去除 （一）无机化处理 无机化处理的定义：高温或高温下加强氧化条件，使有机物分解并呈气态逸出，待测组分保留下来用于分析的方法。 分类：湿消化法、干灰化法、（微波消化） 1.湿消化法（wet digestion)：加入氧化性强酸，使待测的无机成分形成不挥发的化合物 方法特点 常用的氧化性强酸 何为氧化性强酸？ 恒沸点：一定压力下，一种溶液的液相组成和平衡气相组成完全相同时的温度。 常用的氧化性强酸 1.硝酸： 基本理化性质：65%~68%，14mol/L。恒沸点溶液的浓度69.2%，沸点为121.8℃。 常用的氧化性强酸 2.高氯酸： 基本理化性质：65%~70%，11mol/L。恒沸点为203℃。热高氯酸氧化性高于硝酸和硫酸。 特点：高温下直接接触某些还原性物质如酒精、甘油、脂肪、糖类等会发生爆炸。一般不单独使用。 常用的氧化性强酸 3.硫酸： 基本理化性质：浓硫酸98%，18mol/L。沸点为338℃。稀硫酸不具备氧化性，热的浓硫酸具有较强的氧化性。 常用的消化方法 1.硫酸消化法 提高沸点：硫酸钾、硫酸铜 缩短时间：硫酸汞、硫酸铜 常用的消化方法 2.硝酸-高氯酸消化法 先加硝酸再加高氯酸或配好后浸泡消化再高温消化。 3.硝酸-硫酸消化法 不适合做碱土金属的分析 消化操作技术 1.敞口消化法：凯氏烧瓶 2.回流消化法：冷凝器 3.冷消化法：低温消化 4.密封罐消化法：产生较高的压力 5.微波消解法：微波原理 消化操作的注意事项 消化所用试剂的纯度 防止爆沸 需要补加酸或氧化剂时要先停止加热，缓慢加入。 2 干灰化法 特点 提高干灰化法回收率的措施： （1）采用适宜的温度 （2）加入助灰化剂 （3）其他措施 （二） 待测成分提取、净化和浓缩 主要适用于测定食品中的各种有机成分，其实质是将食品中的待测有机物质纯化分离出来。 1.溶剂提取（solvent extraction） （1）浸提法 液-固 a. 漂洗法 b .振荡浸渍 c.捣碎法 d .索氏 e.超声波 f.加速溶剂萃取法 （2）液-液萃取法：相似相溶原则 芦丁在不同溶剂中的溶解度 （二） 干扰成分的去除 2.挥发法和蒸馏法：利用待测组分的挥发性或通过化学反应将其转化为具有挥发性的气体。 （1）扩散法（diffusion） （2）顶空法（head space analysis） （3）蒸馏法（distillation） （4）吹蒸法（sweep co-distillation） （5）氢化物发生法（hydride generation） 利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离。 ２、减压蒸馏 适用对象：常压下受热易分解或沸点太高的物质。 装置： 3.基质固相分散法（MSPD） 4.微波辅助萃取法（MAE） 5. 超临界流体萃取（SFE） 6.液-液微萃取（LLME） 7.透析法 8.沉淀分离法 （二） 净化 1.液-液分配法：利用待测组分和拟去除的杂质在溶解度方面的差异，选择互不相溶的溶剂对样品提取液进行净化。 （二） 净化 2.液相色谱分离法：利用物质在流动相与固定相两相间的分配系数差异。 （1）柱色谱法（column chromatography） （2）纸色谱法（paper chroma