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UV-VIS实验讲义.ppt

发布:2017-06-17约6.72千字共37页下载文档
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主要部件的性能与作用-2 1. 光源 功能:提供能量激发被测物质分子,使之产生电子光谱谱带(提供宽带辐射)。 对光源的要求:a.在所需的光谱区域内,能发射连续的具有足够强度的光。 b.其能量随波长变化尽可能小。c.使用寿命长。 一般紫外和可见光源: 气体放电光源: 氢 灯、氘 灯、氙灯 (180~375nm ) 紫 外 区 热辐射光源: 钨丝灯、卤钨灯、汞灯 (320~2500nm) 可见光区 2. 单色器 功能:从复合光色散成单色光,并能从中分出所需单色光光波的装置。 一般由色散元件和狭缝组成;色散元件常用棱镜和光栅。 棱镜(利用不同波长的光有不同的折射率而使复合光分开的光学元件) 光栅(利用光的衍射和干涉作用使复合光色散); 主要部件的性能与作用-3 3. 吸收池 功能:盛放分析试样(一般是液体),按材料一般可分为石英和玻璃。 石英:紫外、可见光区 ; 玻璃:可见光区 4. 检测器 ? 功能:是将所接受到的光信号转变为电信号的元件。 现今大多采用光电管或光电倍增管作为检测器。 本实验室UV-VIS光谱仪为硅光二极管检测器 5. 信号显示系统 常用的信号显示装置有直读检流计,电位调节指零装置, 以及自动记录和数字显示装置等。 附件-1 1. 积分球:用于固体粉末、膜等的测试,通过收集并整合散射的光线, 将样品准确地测量出来。以下是积分球及其配件的示意图。 附件-2 积分球光路示意图 附件-3 2. 智能恒温8联池转换器: 8联池联动对于大量的样品测试,省时省力。 Thermo Insight 软件的操作方法 样品测试过程演示 样品制备简介 赛默飞世尔EV 220型UV-VIS光谱仪 唐婉莹 教学要求 1、掌握本实验室UV-VIS光谱仪的基本原理 2、了解实验室UV-VIS光谱仪的结构及一般应用 3、掌握 Thermo Insight 软件的操作方法 UV-VIS 概述 在仪器分析中紫外—可见分光光度法是历史悠久、应用最为广泛的一种光学分析方法。它是利用物质的分子或离子对某一波长范围的光的吸收作用,也就是说采用分子或离子吸收入射光中特定波长的光而产生的吸收光谱来对物质进行定性分析、定量分析及结构分析。按所吸收光的波长区域不同,分为紫外分光光度法和可见分光光度法,合称为紫外-可见分光光度法。 分光光度法是在比色法基础上发展起来的,两者所依据的原理基本相同。由于分光光度法采用了更为先进的单色系统和光检测系统,使得分光光度法在灵敏度、准确度、精密度及应用范围上都大大优于比色法。 UV-VIS 的理论基础 朗伯-比尔定律: 当一束平行的单色光通过含有吸光物质的稀溶液时,溶液的吸光度与吸光物质的浓度、液层厚度乘积成正比,即 A= κ c l 式中比例常数κ与吸光物质的本性,入射光波长及温度等因素有关。c为吸光物质浓度,l为透光液层厚度。 UV-VIS 区域划分 紫外光区: 10~400nm 200nm 远(真空)紫外区 200~400nm 近紫外区 可见光区: 400~800nm 仪 器: 190~1100nm UV-VIS 的特点 仪器和操作都比较简单、费用少、分析速度较快。 灵敏度较高。其最低检出浓度可达 10-6g/mL。 有较好的选择性。通过选择适当的测量条件,可在多种组分共存的体系中,对某一物质进行测定。 精密度和准确度较高。其相对误差可达到1%~2%。这满足了对微量组分的测定要求。 用途广泛。可用于医药、化工、冶金、环境保护、地质等诸多领域;不但可以对被测物质进行定量,定性和结构分析,还可以进行官能团鉴定、相对分子质量测定、配合物的组分及稳定常数的测定等等。 物质对光的选择性吸收 物质的结构决定了物质在吸收光时只能吸收某些特定波长的光,也就是说,物质对光的吸收具有选择性。因此可以利用测量物质对某种波长的光的吸收来了解物质的特性。 光与物质作用时,物质可对光产生不同程度的吸收。分子中电子跃迁所需要的能量大部分处于吸收光波长的紫外和可见光范围,通常将分子在这一区域的吸收光谱称为电子光谱。 不同分子中的电子跃迁所需能量不一样,吸收光谱也就不同。用经过分光后不同波长的光依次
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