職防院检验科仪器作业指导书后.doc

723型可见分光光度计作业指导书 本作业指导书根据《紫外和可见吸收光谱方法通则》(JY/T022-1996)和723型可见分光光度计说明书制定。 1．适用范围 本法适用于样品溶液的吸光度、透过率等项目的检测，此类样品分子结构中多数含有共轭的不饱和基团，能在近紫外、可见光区域对样品物质作定性和定量分析。 2．引用标准 GB1.4—88标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 GB10713—89分子吸收光谱分析方法编写规定 GB8322—87分子吸收光谱法术语 3．方法原理 紫外和可见吸收光谱仪依据被测物质在紫外和可见光区吸收光谱的特征及光吸收定律对物质进行定性鉴别和定量测定。 4．检测仪器 仪器名称：可见分光光度计 型号：723型 主要参数：光学系统：单光束，衍射光栅 波长设置范围：330—800nm 光源：12V30W 钨卤灯 接受元件：CD-31光电管 波长正确度：±1m 波长重复精性：±0.5nm 带宽：6nm 杂光：1％（T）（在360nm处） 透射比（透过率）测定范围：0～100.0％（T） 光度正确度：±0.5％（T） 投射比/吸收比转换误差：±0.002A（0.5A处） ±0.002A（0.5A处） 漂移：0.004A（1h） 显示方式：四位LED数字显示数据 四位LED数字显示波长 打印输出方式：四色绘图打印机，可打印输出图文合一的绘图记录 供电电源：220V±10％50±1Hz 外形尺寸：552*400*230（cm） 净重：22kg 5．仪器环境要求 室内温度：5°—35° 相对湿度：≤85% 室内无强磁场干扰 6．检测、分析步骤 6.1试样制备 试样要求在适宜溶剂中溶解，固体样品量大于0.2g，液体样品量大于2ml。溶液应均匀和非散射性，不能有气泡、悬浮物或显浑浊。样品浓度应适当，吸光度读数一般在0.2—0.8。应防止试样被污染和被测组分的丢失。 6.2按操作规程测试样品 1.波长设定 在330.0～800.0范围内任意设定仪器波长，设定最小变化为0.1nm； 2.工作方式设定 扫描方式：[SCAN] 数据方式：[DATA] 定时打印方式：[TIME] 3.T.A.C选择设定 设定显示透过率（T）或显示吸光度（A）以及进行浓度线性回归运算。 4.自动调零及调满度 （1）在样品架“R”～“S3”位置，插入装有参比溶液的比色皿，合上样品室盖。 （2）使样品架置于“R”位置，待数显稳定后，按调零调满度键，仪器进行调零/调满度工作。 （3）使样品架分别置于S1～S3位置，待数显稳定后，按调零调满度键，仪器自动进行S1～S3各位置调零/调满度工作。 （4）经上述1-3步骤操作后，可消除比色皿配对误差。 S1～S3位置内比色皿装入被测样品溶液时，可以直接进行定量测定，再也不用扣除比色皿间配对误差，但在测试过程种各比色皿插入样品架中，卫士不能任意改变。 （5）在长时间测试过程中，仪器样品架可重新返回“R”位置，监视仪器零及满度值的变化，如变化较大时，应当重新按照1～3步骤校正，若省略步骤3，则比色皿间配对误差重新保留着。 5.基本功能 （1）基线校正功能：按【FUN】【1】【ENTER】键，该功能使仪器自动从320.0～820.0nm校正100％线，校正结束后，仪器波长返回500nm。 （2）自动校正功能：按【FUN】【1】【1】【ENTER】键，该功能使仪器重新执行一次自测试校正程序（即使仪器再次寻找“0”级光，再次全波长范围内校正100％线，然后仪器波长返回500.00nm，在实现精密测试前，需先执行一次自动校正功能）。 6.样品测定 按上述方法设定好参数后，即可将试样放入槽中进行样品测定。 7.报告输出 样品测试完毕，可以打印方式输出试验数据。 7．紧急事件的处置 7.1停水停电 在测试过程中若发生停电等紧急事件时，应按操作规程关闭仪器，保留样品；待电力供应恢复正常后重新测试。 7.2仪器故障 在测试过程中若发生仪器故障应立即停止测试，并作好故障现象的记录，呈报中心主管领导，请维修人员检查维修，待故障排除后重新测试。 7.3紧急事件中检测数据的处置 一般情况下待测试恢复正常后重新进行样品的检测。 8．日常保养和定期检查 1.每天操作使用结束后，应仔细检查样品室是否有溶液溢出； 2.每周检查一次干燥剂是否需要调换； 3.每年进行1～3次波长校正； 4.为了保证仪器随时处于良好状态，在两次仪器检定之间至少对仪器进行一次期间检查。期间检查的主要参数包括： (1)波长不确定度 (2)分辨深度 URIT-180尿液分析仪作业