p型单晶硅上电镀纳米Ni—W—P合金电极及其光照析氢研究.pdf

维普资讯 第 18卷 第 1n期 应 用 化 学 Vo1．18N0 l0 0001年 l0月 CHINESE JOURNAIOF APPLIED CHEMISTRY 0ct．200l P型单晶硅上电镀纳米Ni—W—P合金电极 及其光照析氢研究 张卫国 姚素薇 赵转清 龚正烈 (天津大学化工学院应用化学系 天津 31)0072) t天津理工学院 天津) 摘 要 通过 电化学方法在半导体 P型硅上沉积 N～W P台金 ，制备 出具有高催化析氢活性的纳米金属 ／半 导体电极．考察 了电沉积工艺条件对电极催化析氢性能的影响，用扫描 电镜 (sEM)观察 了电极 的表面形貌． 结果表明，随着镀液pH值增加、温度升高，N w—P合垒镀层结构由晶态向非晶态转变 在 50℃，pH一6，电 流密度为 15A／am 时，获得了纳米 晶N w P舍垒 ，并考察 了光照下电极的催化析氢活性 美键词 半导体 ，纳米晶N—w—P台金 ，催化析氢 中图分类号：O646．54,1 文献标识码 ：A 文章编号：l000—05l8(2(101)10079O04 利用太阳能进行光解水或光助电解水是生态 1．3 电极催化析氢性能测试 清洁能源利用 的一个理想方案 ，而欲实现太阳能 采用天津大学研制 的 “联机 电化学测试系 光解水 ，析氢反应 的电极起着至关重要的作用． 统”，测定电极在 25℃，0．5mol／LHSO 溶液中 纳米材料以其优异的性能成为材料科学中极为活 的阴极极化 曲线 ，评价电极 的催化析氢性能．电 跃 的研究领域 ，被誉为 “21世纪最有前途的材 解池采用三电极体系，辅助电极为大面积铂同，参 料”，NiW P合金薄膜具有较高 的热稳定性 、良 比电极为饱和甘汞 电极 (SCE)，扫描速度为 好的可焊性、耐磨性和耐蚀性，因而是一种很有前 2n2VIs． 途的镀层 ，可用于微 电子电路、半导体一金属接触 2 结果与讨论 等场合．Ni—W—P合金还具有 良好 的催化析氢性 能 ]，在半导体上镀覆 Ni—W—P合金，可作为光解 2．1 电沉积条件对镀层成分及结构的影响 水的催化剂Es]单晶硅是一种光电转换效率较高 控 制镀 液 中 m (W )／m (Ni+W )一0．75， 的半导体材料 】，本文通过电化学方法 ，在 P型半 HPO 质量浓度为20g／L，改变镀液pH值、温度 导体si上沉积 Ni—W—P合金，制备 了纳米 晶Ni— 及电流密度 ，在 P型硅上电沉积N一W—P合金 ，电 W—PIp—Si电极 ，并对 电极的光 电催化析氢活性进 沉积条件对镀层组成及结构的影响如 图1～图3 行了研究． 所示． 图 卜一图 3结果表明，随着镀液pH值升高 ， 1 实验方法 镀层 中的w 含量增加 ，晶粒细化，由 12，26nm 1．1 工艺流程 (pH一4)到 1，38rim(pH一7)，镀层结构由结晶向 P型半导体 si电极 一 +除油 一一 1；lHF 非晶过渡；镀液温度升高，镀层中的(w+P)含量 表面腐蚀 丙酮清洗 一 电镀 增加，当温度高于 0℃时，镀层为非晶结构+电 镀液配方及工艺条件参见文献[5]． 流密度对镀层组成及结构影 响不大．镀液 pH 1．2 电极表面形貌及结构测试 值、电流密度和温度对 N