游离二氧化硅含量的X线衍射测定计算方法.pdf

维普资讯 第 20巷第 l期 cl_南 民旗 学院学报 (自然科学版) Vol2ONo l 2001年 3月 JournalofSouth．CentralUniversityforNatlonMities(NatSci) Mar 2001 游离二氧化硅含量的X线衍射测定计算方法 田 凡 (中南 民族 学 院计算机科 学学 院) 摘 要 采用 X线衍射法 ，测定 了生产环境 中微量 (0．1～5mg)呼吸性粉尘 中游商二 氧化硅 的古 量．相对误差小于 l0 ，达到常规微量呼吸性粉尘样 品的分析精确度 ． 美llli~ 结晶型游离 石英 ；呼吸性粉尘 {X线衍射法 ；相对误 差4 中圈分类号 0722 文麓标识码 A 文章编号 1005-3018(2001)01-0091—04 生产 环境 中粉尘 的危害 与粉尘 中游离 二氧 化硅 含量 密切 相关 ．世 界各 国均将粉 生 中结 晶型游离 二氧化硅含量 作为制 订粉尘 容许浓度 的重 要 指标 之一。 ．近年来 ，国外对于 结晶型 游离二氧化硅 的测定进行 了广泛深入 的研究，其 中 x线衍射法取得 了很大进展．我们按照文 [4]建立了以滤膜采样 ，用 X线衍射法测定作业场所空气中呼吸性粉尘 sioz(F)含量的方法， 经现场 应用 ，取得 了满 意的结果． 1 材料与方法 1．1 仪器 (1)CXF．2F型呼吸性粉尘个体采样器 ，流量范 围：0～2L／min，中国辐射 防护研究院 (2)滤膜 ：过 氧乙烯纤维滤膜 ，直径 30mm；(3)电子分析 天平 ：感量 为 10一gAEI。40SM 型 (4)D／max．rB型转靶 x线衍射仪 ：综合稳定度优于 1 ，德 国；(5)旋转样品架 ． 1．2 物质 x线衍射仪校正和定量相分析用的游离结 晶型 石英标准物质． 1．3 仪器测量条件 D／max．rB型转靶 x线衍射仪 ．CuK．辐射 ，50KVX150mA，DS=SS=r，RS=0．3mm 石墨单色器． 收稿 日期 2001-01-07 作者简介 田 凡 (1965~)，男，讲师，中南 民族学 院计算机科学学 院t武汉 430074 基金 顷 目 国家劳动部、财政部重点课题资助项 目(项 目编号 L。95。36) 维普资讯 92 中南 民族学院学 报 (自然科学版) 第 20卷 扫描方 式为步进 式 ，步长 0．02，计数 时间 2～2Os． 选峰原则 ：先将待测样 品作定性分析 ，找 出n·Si0 不受其他相干扰 的孤立峰，依次选择最 强 峰 (0．334A )、欢强 峰 (0．226A。)、第 3强 峰 (0．182A。)等．本研 究是 以磷灰石 、方解 石等 为主 的粉尘 ，宜选取 a一石英 的最强 峰 ，2 为 26．3～27．3． 1．4 采样 将过 氯 乙烯 纤维滤膜 安装 在个 体 呼吸性粉尘 果样器 内，在地 质勘探 粉 尘作业 现场 ，以 2 L／rain的流量 ，采集整个 作业班 (8h)的呼吸性粉尘样品 ，共 果集样品 274个 ． 1、5 测 定原理 当采集 的呼吸性粉尘样品在 微量 (0．1～5rag)范 围 内，且分布在 (930mm 滤膜上 时 ，其待 测相 的含量和它 的衍射强度不受基体相吸收系数 的影 响，且两者呈线性关系 ，故可用不 同含 量的 相纯物质 ，测 出强度与含量的关系曲线 ，就可直接测定恃测样 品第 i相 a一石英 的含量． 1．6 步骤 (1)用吸附在滤膜上不同称量 的国标 a一石英 ，测 出各 自衍射强度 j．，便得标准 曲线 ，其方 程 ： =d+bI．式 中， 为直线截距 ，b为直线斜率．其 中 单位为 mg，I单位为 、 (2)测 出持测 呼吸性粉尘样 品 石英 的衍射强度 j．，由该方程 可求 出其含量 ．