《物料化学分析方法 二氧化硅含量测定》.pdf
T/SCASXXX—2025
物料化学分析方法
二氧化硅含量测定
1范围
本文件规定了物料中二氧化硅含量测定的方法原理、试剂、仪器和装置、试料、分析步骤、分析结果
计算以及精密度要求。
本文件适用于对铜精矿、混合矿、渣、石英石、石英砂等物料中二氧化硅含量的测定,测定范围为
0.50%~98.00%。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文
件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T17433冶金产品化学分析基础术语
3术语和定义
GB/T17433界定的术语和定义适用于本文件。
4方法原理
试样经碱熔融,用热水浸取,将不溶性二氧化硅转化为可溶性硅酸盐。在强酸性溶液中,加入氯化钾
和氟化钾与硅酸根形成氟硅酸钾沉淀,氟硅酸钾在热水中水解,析出等物质量的氢氟酸,以酚酞作指示剂,
用氢氧化钠标准溶液滴定,溶液由无色变为微红色为终点,根据消耗的氢氧化钠标准溶液体积计算二氧化
硅的质量分数。
5试剂
5.1除非另有说明,在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682要求的分析实验室用水。
5.2氢氧化钾,AR;
5.3盐酸(ρ1.19g/mL),AR;
5.4硝酸(ρ1.42g/mL),GR;
5.5氯化钾,AR;
5.6氢氟酸,AR;
5.7氟化钾,AR;
5.8酚酞,AR;
5.9乙醇,AR;
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5.10氟化钾溶液(200g/L):称取100g氟化钾(5.7)溶于300mL水中,加入100mL硝酸(5.4),
用水稀释至500mL,加入氯化钾(5.5)至饱和,混匀,30min后干过滤于塑料瓶中备用;
5.11洗涤液:称取250g氯化钾(5.5)溶于3000mL水中,加入1000mL乙醇(5.9),用水稀释至5000
mL,混匀,加入1mL酚酞乙醇溶液(5.13),用氢氧化钠溶液(5.14)中和至溶液呈微红色;
5.12氯化钾-乙醇溶液:称取5g氯化钾(5.5)溶于50mL水中,加入50mL乙醇(5.9),混匀;
5.13酚酞-乙醇溶液(10g/L):准确称取1g酚酞(5.8)溶于100mL乙醇(5.9)中;
5.14氢氧化钠标准滴定溶液(CNaOH0.4mol/L);
5.15盐酸(1+4):50mL盐酸缓慢加入到200mL水中;
5.16EDTA饱和溶液。
6仪器和装置
6.1干燥器。
6.2天平,型号:XP204,D0.1mg。
6.3镍干锅:30mL。
6.4电阻炉,型号:YFX7/10Q-G。
6.5恒温搅拌器,型号:INESA。
6.6冰箱,型号:BCD-650WD12HPA。
7试样
7.1制样时样品应不大于100μm。
7.2样品应在100℃~105℃烘干1h后置于干燥器中冷却至室温。
8分析步骤
8.1试料
按表1称取试样,精确至0.0001g。
表1试料量
二氧化硅的质量分数/%试料量/g
0.50~5.000.3
5.00~40.000.2
>40.000.2
8.2测定次数
独立地进行两次测定,取其平均值。
8.3空白试验
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