SNT 1988-2007进出口动物源食品中头孢氨苄、头孢匹林和头孢唑啉残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T出口动物源食品中头孢氨苄、头孢匹林和头孢唑琳残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法Determination of cefalexin , cephapirin and cefazolin residuesin foodstuffs of animal origin for import and export-LC-MS/MS method2008-03-01实施2007-08-06 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局BOETOE数码防伪 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口动物源食品中头孢氨苄、头孢匹林和头孢唑啉残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法SN/T 1988-—2007中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www. spc. net. cn电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本 880×1230 1/16印张 1.25　字数 31 千字2007年11月第一版2007年11月第次印刷印数 1—2 000*书号：155066·2-18273 SN/T 1988—2007前言本标准的附录 A 和附录 B均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局、中华人民共和国深圳出入境检验检疫局、中华人民共和国青海出人境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：林维宣、李一尘、岳振峰、于灵、王宏伟、董伟峰、薄海波本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 1988—2007进出口动物源食品中头孢氨苄?头孢匹林和头孢唑啉残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法范围本标准规定了动物源食品中头孢氨苄、头孢匹林和头孢唑啉的制样和液相色谱串联质谱测定方法。本标准适用于肌肉、肝脏、肾脏鸡蛋和牛奶中头孢氨苄、头孢匹林和头孢唑啉残留量的检测和确证。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款巩是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。3样品制备与保存3. 1 动物肝脏、肾脏、肌肉组织从所取全部样品中取出有代表性样品约500g，用组织捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封,并标明标记，于一18℃以下冷冻存放3.2鸡蛋从所取全部样品中取出有代表性释品约500g，去壳，用搅拌机充分均匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封,并标明标记，于一18以下冷冻存澈3.3奶从所取全部样品中取出有代表性样品約500，充分均匀，均分成两份分别装人洁净容器中，密封，并标明标记，于18℃以下冷冻存放4　方法提要用乙腈-水提取样品中头孢氨苄、头掩匹林和头孢唑啉，旋蒸至乙腈除去，加人缓冲溶液，固相萃取小柱净化，液相色谱串联质谱测定，外标法定量。5试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定用水。5.1乙腈:高效液相色谱级。5.2甲醇：高效液相色谱级。5.3甲酸：高效液相色谱级。5.4氯化钠。5.5氢氧化钠。5.6磷酸二氢钾。5.7磷酸氢二钾。 SN/T 1988—20075.8固相萃取小柱：Waters oasis HLB固相萃取小柱,500 mg,或相当者。使用前用甲醇,水预处理。5.90.1mol/L氢氧化钠：称取4 g氢氧化钠,并用水稀释至1 000 mL。5.10乙腈十水（15十2,体积比）。5.11　乙腈十水(30十70,体积比）。5.120.05 mol/L磷酸盐缓冲溶液（pH 8.5）。称取 8.7 g 磷酸氢二钾，超纯水溶解，稀释至1 000 mL。调节 pH 值至8.5±0.1。5.130.025 mol/L磷酸盐缓冲溶液（pH=7.0）。称取 3.4 g 磷酸二氢钾，超纯水溶解，稀释至1 000 mL。调节 pH值至7.0±0.1。5.140.01mol/L乙酸铵溶液（pH=4.5）：称取0.77g乙酸铵，超纯水溶解、稀释至1000mL，用甲酸调节 pH值至 4.5±0.1。5.15头孢氨苄、头孢匹林、头孢唑啉标准品：纯度大于等于95%。5.16头孢氨苄、头孢匹林、头孢唑啉标准储备溶液：分别称取适量标准品（5.15），分别用乙腈水溶液（5.11)溶解定容至100mL，溶液浓度为100μg/mL，置于一18℃冰箱避光保存。5.17头孢氨苄、头孢匹林、头孢唑啉混合标准储备液：分别吸取适量的头孢氨苄、头孢匹林、头孢唑啉的标准储备液于100mL容量瓶中，用磷酸盐缓冲溶液（5.13)定容至刻度，配成混合标准储备液。使得混合标准储备液中头