SNT 2317-2009进出口动物源性食品中哌嗪残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2317—2009进出口动物源性食品中哌嗪残留量检测方法液相色谱-质谱／质谱法.Determination of piperazine residue in foodstuffs of animal originfor import and export-LC-MS/MS method2009-07-07 发布2010-01-16 实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局651950151数码防伪 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口动物源性食品中嗪残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法SN/T 2317--2009*中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www. spc. 电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*印张 1.25　字数 31 千字开本 880×12301/16反　2009年11月第一次印刷2009年11月第一版印数 1-—2 000书号：155066·2-20012 SN/T言本标准的附录 A和附录 B均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国江西出人境检验检疫局、中华人民共和国湖北出入境检验检疫局、中华人民共和国上海出人境检验检疫局、中华人民共和国黑龙江出入境检验检疫局。本标准主要起草人：占春瑞、温志海、郭平、胡小钟、王鹏、邓晓军、刘永、左海根。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 2317—2009进出口动物源性食品中哌嗪残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了进出口动物源食品中哌嗪残留量的液相色谱-质谱/质谱检测和确证方法。本标准适用于牛肉、牛肝、牛肾、蛋、鳗鱼、蜂蜜等动物源食品中哌嗪残留量的检测和确证。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样中残留的哌嗪用1%氨水艺腈提取，过硅藻土柱净化，或用乙睛饱和正已烷液液分配净化，用液相色谱-质谱/质谱测定和确证，外标法定量，4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB6682规定的级水4.1乙腈：色谱纯。4.2正已烷：色谱纯。4.3 氨水。4.4异丙醇。4.5甲酸：色谱纯。4.61%氨水乙腈：取1mL氨水闸乙腈定容至100mL。4.70.3%甲酸乙腈：取0.3mL甲酸用乙腈定容至,100mL4.8氨水-乙腈溶液（2+3，体积比）：准确移取20-mL氨水和30.mL乙腈混合均匀。4.9乙腈-水溶液(1十4,体积比）：准确移取10mL乙腈和40mL水混合均匀。4.10）乙腈饱和正已烷：100mL乙腈中加人100mL正已烷，充分振荡后，静置分层，取上层正已烷。4.11 微孔滤膜:0.22μm,有机相。4.12哌嗪标准品：（piperazine,分子式：C4H1oN2，CAS编号：110-85-0)纯度大于或等于99.0%。4.13哌嗪标准储备溶液（100 mg/L）：准确称取适量哌嗪标准品（4.12)置于 100mL容量瓶中，用乙睛溶解并定容至刻度,混匀，一18℃保存。4.14哌嗪标准中间溶液(1.0 mg/L):分别吸取 1.0mL标准储备溶液(4.13)于100 mL容量瓶中,用乙腈定容至刻度,4℃保存。4.15哌嗪标准工作溶液:根据需要移取一定量的标准中间溶液(4.14）,用空白基质溶液逐级稀释成适当浓度的标准工作溶液，现配现用。4.16硅藻土柱：称取1.8g650℃下烘培活化的硅藻土，装入底部放有一层棉花的玻璃层析柱,轻轻摇振均匀并敲实。1 SN/T 2317--20095仪器和设备5.1液相色谱串联四极杆质谱仪或相当者，配电喷雾离子源(ESI)。5.2分析天平：感量为0.001g。5.3具塞聚四氟乙烯离心管:50 mL。5.4旋涡混合器。5.5 离心机:4 000 r/min。5.6旋转浓缩仪。5.7 氮吹浓缩仪。6试样制备与保存对无结晶的蜂蜜样品，将其搅拌均匀。对有结晶的样品，在封闭情况下，置于不超过60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅拌均匀，迅速冷却至室温。分出0.5kg 作为试样，置于样品瓶中，密封，并标记，常温下避光保存。对于蛋、鳗鱼、牛肉、牛肾、牛肝等样品，从所取全部样品中取出有代表性样品可食部分约500g，充分捣碎均匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标记，于一18℃以下冷冻存放。在制样的操作过程中，应防止样品污染或